[發明專利]一種蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法

有效

• 申請號: 201310251687.1
• 申請日: 2013-06-21
• 公開（公告）號: CN104004033A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 姜國平
• 申請（專利權）人: 浙江迪耳化工有限公司
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/06
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

技術領域

本發明涉及一種蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法。

背景技術

目前工業化生產蔗糖脂肪酸酯（以下簡稱蔗糖酯）的方法均采用酯交換法，而酯交換法合成蔗糖酯又分為溶劑法和無溶劑法，但這兩種方法所得蔗糖酯粗品中均含有不同含量的蔗糖單酯、蔗糖雙酯、蔗糖多酯以及未反應的蔗糖、脂肪酸甲(或乙)酯及脂肪酸鉀(或鈉)等雜質，為獲得高蔗糖酯含量的產品，必須對蔗糖酯粗品進行除雜提純；又由于合成工藝的局限性通常只能合成20-55%的蔗糖單酯含量的產品，而要獲得更高或更低蔗糖單酯含量的產品就必須對蔗糖酯進行蔗糖單、雙酯的分離?，F有技術為石束哲男等在日本專利（特許公報昭51-14487）中闡述了一種蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，這種方法是將100重量份蔗糖酯粗品溶解在1000重量份丁酮中，然后滴加酸使脂肪酸皂轉化為脂肪酸，于60℃下加入10重量份氯化鈉以產生沉淀，分離沉淀A和濾液B；再將沉淀A以100重量份丁酮和100重量份水溶解，分去水層并水洗，丁酮層經蒸餾、干燥得高蔗糖單酯含量的蔗糖酯A；另在濾液B中加入10重量份氯化鈉，并冷卻至5℃以產生沉淀，分離出沉淀，然后將此沉淀按沉淀A同樣處理得低蔗糖單酯含量的蔗糖酯B；該方法在完成蔗糖酯提純的同時又完成了蔗糖單、雙酯的分離。但該方法存在以下問題：a.工藝過程復雜不利工業化生產；b.酸化時由于蔗糖酯本身在酸性和堿性條件下均易水解而分解，溫度較高時水解尤為嚴重，從而造成產品回收率低；c.溶劑使用量大；d.蔗糖酯粗品中的蔗糖不能回收套用，這一方面提高了成本另一方面使廢水中的COD大幅提高；e.由于加了大量氯化鈉并產生大量高含鹽廢水，這也造成了環保壓力。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是能克服上述現有技術存在的缺陷，提供一種蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，它具有工藝過程簡便利于工業化生產、且副反應少、產品含量和回收率高，并能同時完成提純和蔗糖單雙酯分離而得到不同蔗糖單酯含量的產品，而且蔗糖酯粗品中的蔗糖可回收套用并且三廢量少且易處理等優點。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法，包括如下步驟：

a、將蔗糖酯粗品溶解分散于有機溶劑A中，經過濾回收蔗糖后得到蔗糖酯粗品溶液；所述的蔗糖酯粗品中主要含有蔗糖酯、蔗糖以及脂肪酸鉀鹽或鈉鹽；所述的有機溶劑A選自下列一種或任意幾種的組合：乙酸乙酯、丁酮、正丁醇；

b、蔗糖酯粗品溶液在25-80℃攪拌下加入堿土金屬鹽進行復分解反應，然后在5-80℃下進行固液分離得到濾液A和固體B；

c、濾液A經水洗、蒸餾回收溶劑、干燥得蔗糖酯產品A；

d、固體B再加有機溶劑B于50-80℃萃取，萃取液經水洗、蒸餾回收溶劑、干燥即得蔗糖酯產品B；所述的有機溶劑B選自下列一種或任意幾種的組合：乙酸乙酯、丁酮、正丁醇。

本發明中，所使用的蔗糖酯粗品可以是來源于水溶劑法或無溶劑法合成的蔗糖酯粗品，尤其適合于脂肪酸鹽（脂肪酸鉀或鈉）含量較高的蔗糖酯粗品。

所述步驟a中，有機溶劑A的體積用量以蔗糖酯粗品的質量計為2～5mL/g。

所述步驟b中，往蔗糖酯粗品溶液中加入堿土金屬鹽，其與溶液中的脂肪酸鹽（脂肪酸鉀或鈉)進行復分解反應生成不溶性的脂肪酸堿土金屬鹽和另一種堿金屬鹽（鉀或鈉鹽），它們與蔗糖酯形成共沉淀物，而蔗糖單酯比蔗糖雙酯更易形成共沉淀物，所以蔗糖單酯就在共沉淀物中得到富集而達到分離蔗糖單酯和蔗糖雙酯的目的。進一步，所述的堿土金屬鹽可選自下列一種或任意幾種的組合：硫酸鎂、氯化鈣、氯化鋇，所述堿土金屬鹽的用量為與蔗糖酯粗品中脂肪酸鹽完全反應所需量的1-1.05倍。復分解反應時間優選為10～100分鐘。所述的固液分離優選在30-65℃下進行。

所述步驟d中，有機溶劑B的體積用量以蔗糖酯粗品的質量計為2～5mL/g。

本發明具體推薦所述的蔗糖脂肪酸酯的提純分離方法按照如下步驟進行：

a、將蔗糖脂肪酸酯粗品溶解分散于有機溶劑A中，經過濾回收蔗糖后得到蔗糖脂肪酸酯粗品溶液；所述的蔗糖脂肪酸酯粗品中主要含有蔗糖脂肪酸酯、蔗糖和脂肪酸鹽；所述的有機溶劑A選自下列一種或任意幾種的組合：乙酸乙酯、丁酮、正丁醇；有機溶劑A的體積用量以蔗糖脂肪酸酯粗品的質量計為2～5mL/g；