[發明專利]一種用冷凍干燥法制作水玻璃氣凝膠制品的方法及應用

有效

• 申請號: 201310251633.5
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103332696A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 徐征
• 申請（專利權）人: 昆山藍勝建材有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種用冷凍干燥法制作水玻璃氣凝膠制品的方法，其特征在于：包括如下步驟：制備二氧化硅濕凝膠、表面改性修飾、清洗、冷凍干燥、出模；所述冷凍干燥為將水玻璃濕凝膠制品冷凍至制品內液態物質結晶，再在真空度10～30Pa通過加熱、直至冷凍制品中冰晶全部升華，完成干燥；所述干燥為兩次干燥。

2.如權利要求1所述的用冷凍干燥法制作水玻璃氣凝膠制品的方法，其特征在于：具體步驟為：

（1）制備二氧化硅濕凝膠：常溫下向工業水玻璃中加入體積量4～5倍量的去離子水稀釋，再加入質量濃度10%的鹽酸調節pH值至PH值為9～10，均勻攪拌后倒入模具，模具內放置一層玻璃纖維棉氈，升溫至60℃加速凝膠，靜置2h即制成二氧化硅濕凝膠；

（2）表面改性修飾：將體積比1：1的正己烷和三甲基氯硅烷的溶液混合、倒入步驟（1）的模具，淹沒濕凝膠，于室溫下靜置24～36h，回收廢液；

（3）清洗：向模具中加入無水乙醇，蓋沒濕凝膠表面，常溫下浸泡清洗24～36h，清洗完后收集廢液，再用蒸餾水清洗1～2次，回收廢液；

（4）冷凍干燥：將模具中制品置于冷凍干燥設備中隔板上，冷凍降溫至濕凝膠制品中液態物質結晶成凍體；開啟真空泵，真空環境中升溫，直至凍體中冰晶全部升華擴散至捕水器，干燥完成；

（5）出模后即為所述水玻璃氣凝膠制品。

3.如權利要求2所述的用冷凍干燥法制作水玻璃氣凝膠制品的方法，其特征在于：所述干燥為兩次干燥；第一次干燥為在真空度20～30Pa下保持6～10h，升溫，凍體中水分擴散至捕水器，捕水器溫度降低，繼續加熱隔板，晶體升華，直至升華完成；第二次干燥為將隔板升溫至40～60℃,，捕水器溫度控制在-50～-70℃，保持10～30Pa的真空度1～2h，完成二次干燥。

4.如權利要求2所述的用冷凍干燥法制作水玻璃氣凝膠制品的方法，其特征在于：所述冷凍干燥時保持凍體表面蒸汽壓與捕水器表面蒸汽壓的壓差恒定且不為0。

5.如權利要求2所述的用冷凍干燥法制作水玻璃氣凝膠制品的方法，其特征在于：所述冷凍干燥時凍體表面溫度與捕水器表面溫度的溫度差恒定。

6.如權利要求2所述的用冷凍干燥法制作水玻璃氣凝膠制品的方法，其特征在于：所述冷凍時溫度低于模具中所有物質的共晶點。

7.如權利要求2所述的用冷凍干燥法制作水玻璃氣凝膠制品的方法，其特征在于：所述冷凍時溫度低于模具中所有物質的共熔點，且不低于所有物質的共熔點以下5℃。

8.如權利要求2所述的用冷凍干燥法制作水玻璃氣凝膠制品的方法，其特征在于：所述工業水玻璃為M3.2級工業水玻璃。

9.權利要求1所述方法制得的水玻璃氣凝膠制品在保溫材料上的應用。