[發明專利]確定單晶硅濕法刻蝕制作中階梯光柵中刻蝕截止點的方法

有效

• 申請號: 201310251594.9
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103344716A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 焦慶斌;譚鑫;巴音賀希格;齊向東
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春光學精密機械與物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所 22210
• 代理人: 王丹陽

技術領域

本發明涉及一種確定單晶硅濕法刻蝕制作中階梯光柵中刻蝕截止點的方法，屬于光譜技術領域。

背景技術

中階梯光柵是一種用于高衍射角以及高光譜衍射級次的閃耀光柵，因其具有高色散、高分辨率等特性，故其對光柵槽型的精度要求極高，所以要保證中階梯光柵制作中刻蝕截止點的準確性。

現有技術中，閃耀光柵的制作方法主要有全息離子束閃耀刻蝕和單晶硅濕法刻蝕，小閃耀角、高刻線密度的閃耀光柵主要采用全息離子束閃耀刻蝕制作，在刻蝕過程中，為獲得高質量的光柵掩模，通常引入實時監測裝置對光柵正一級衍射效率進行檢測，當衍射效率曲線達到最高峰值時停止對光柵的刻蝕，此時獲得的光柵槽型即為最佳刻蝕槽型，而這一時刻則稱為刻蝕截止點；中階梯光柵主要采用單晶硅濕法刻蝕制作，在刻蝕過程中，引入光柵衍射效率實時監測裝置雖在原理上成立，但由于單晶硅與堿性刻蝕液反應時會隨機產生大量氫氣氣泡，直接導致檢測光接收器無法接收經光柵衍射后的激光，故實時監測裝置無法應用于單晶硅濕法刻蝕制作中階梯光柵的工藝中來。

現有技術中，確定單晶硅濕法刻蝕中刻蝕截止點的方法主要是依賴時間控制法來粗略估計刻蝕截止點的范圍，此方法由于需要進行大量實驗反復估計刻蝕截止點，所以其重復性較差，精度較低。

發明內容

為解決現有技術中單晶硅濕法刻蝕刻蝕截止點的確定重復性差，精度低的技術問題，本發明提供一種確定單晶硅濕法刻蝕制作中階梯光柵中刻蝕截止點的方法。

本發明確定單晶硅濕法刻蝕制作中階梯光柵中刻蝕截止點的方法，包括以下步驟：

步驟一、配置一套單晶硅濕法刻蝕反應裝置：氫氣輸送管的兩端分別連接痕量氫氣檢測裝置和冷凝管的一端，冷凝管的另一端連接反應容器，氫氣輸送管上依次設有真空規及真空計，機械泵，第一電磁閥和第二電磁閥，吊籃懸于反應容器內，反應容器內裝有刻蝕液，吊籃內裝有帶有掩模層的單晶硅，所述的帶有掩模層的單晶硅懸于刻蝕液液面之上，所述的吊籃為耐堿腐蝕材料制作的容器；

步驟二、關閉第二電磁閥，開啟第一電磁閥，通過機械泵對反應容器抽真空，通過真空規及真空計測量并讀取氫氣輸送管內的真空度；

步驟三、當氫氣輸送管內的真空度達到10Pa以上，開啟第二電磁閥，關閉第一電磁閥，通過吊籃將帶有掩模層的單晶硅置于刻蝕液之中，開始反應，同時通過機械泵將反應生成的氫氣抽至痕量氫氣檢測裝置中，得到痕量氫氣檢測裝置中氫氣總量的原子吸收光譜峰值與反應時間的關系曲線；

步驟四、當氫氣總量的原子吸收光譜峰值與反應時間的關系曲線變化趨緩時任意時刻停止反應過程，此時即為刻蝕截止點。

優選的，所述的氫氣輸送管的材料為聚氯乙烯(PVC)。

優選的，所述的反應容器的材料為石英玻璃。

優選的，所述的冷凝管為蛇形冷凝管。

優選的，所述的痕量氫氣檢測裝置包括氣相色譜-原子吸收光譜聯用氫氣分析儀。

優選的，所述的機械泵為真空泵。

優選的，所述的第一電磁閥和第二電磁閥均為手動電磁閥。

優選的，所述的耐堿腐蝕材料為鉑(Pt)。

優選的，所述的刻蝕液為質量分數為20%的KOH溶液。

優選的，所述的刻蝕截止點為氫氣總量的原子吸收光譜峰值與反應時間的關系曲線出現拐點時的±5s處。

本發明的有益效果是：

(1)本發明通過痕量氫氣檢測裝置對反應過程中產生的氫氣的量的微小變化進行檢測來確定刻蝕截止點，具體過程是置于吊籃中的帶有掩模層的單晶硅與置于反應液中的刻蝕液發生反應，生成氫氣，氫氣經過痕量氫氣檢測裝置處理后與氧化汞發生反應生成汞蒸氣，通過原子吸收方法檢測汞蒸氣含量來間接得到氫氣含量，再通過氫氣總量的原子吸收光譜峰值與反應時間的關系曲線尋找拐點，停止反應過程；

(2)本發明的方法能夠精確的確定單晶硅濕法刻蝕制作中階梯光柵過程中的刻蝕截止點，重復性強，并制作出高質量的中階梯光柵。

附圖說明

圖1為本發明確定單晶硅濕法刻蝕制作中階梯光柵中刻蝕截止點的方法采用的單晶硅濕法刻蝕反應裝置的結構示意圖；

圖2為本發明確定單晶硅濕法刻蝕制作中階梯光柵中刻蝕截止點的方法的氫氣總量的原子吸收光譜峰值與反應時間的關系曲線；

圖3為本發明制作的中階梯光柵槽型的電鏡照片。