[發明專利]一種維尼酚寧的提取方法

無效

• 申請號: 201310251064.4
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103333142A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 劉岱琳;劉丹;孫華庚
• 申請（專利權）人: 天津市尖峰天然產物研究開發有限公司
• 主分類號: C07D307/80
• 分類號: C07D307/80
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種維尼酚寧的提取方法，其特征是包括如下步驟：

（1）以松科松屬植物的根、樹皮、葉；或薔薇科植物的根、莖、葉、果實、種子；或葡萄科葡萄屬植物的根、莖、果實、種子為原料；向所述原料中加入4~10重量倍的水或4~10重量倍的體積百分比濃度為10%~95%的乙醇水溶液或4~10重量倍的10%~95%的甲醇水溶液，常壓，70~95℃浸提取1~5小時，過濾，提取次數為1~5次，提取液合并靜置至溫度低于50℃，棄沉淀，得上清液，在溫度≤60℃，真空度為0.06~0.08MPa減壓濃縮至糖度2~40Brix，得到提取物；

（2）將所述提取物以重量比為1:1~10的比例分散至水中，經大孔樹脂吸附，用水及體積百分比濃度為30%~95%的乙醇水溶液或水及體積百分比濃度為30%~95%的甲醇水溶液梯度洗脫，通過薄層層析方法并結合分析型HPLC檢測，收集富含維尼酚寧的組分，將洗脫液在溫度≤60℃，真空度為0.06~0.08MPa減壓濃縮，得糖度為10~40?Brix的濃縮物；

（3）將步驟（2）的產物進行聚酰胺樹脂分離，用水及體積百分比濃度為40~95%的乙醇水溶液或水及體積百分比濃度為40~95%的甲醇水溶液梯度洗脫，通過薄層層析方法并結合分析型HPLC檢測，收集富含維尼酚寧的組分，將洗脫液在溫度≤60℃，真空度為0.06~0.08MPa減壓濃縮，得糖度為10~20?Brix的維尼酚寧。

2.根據權利要求1所述的一種維尼酚寧的提取方法，其特征是所述步驟包括：（4）將所述步驟（3）制備的維尼酚寧進行Toyopearl?HW-40柱層析，用水及體積百分比為50%~80%的乙醇水溶液或體積百分比為50%~80%的甲醇水溶液梯度洗脫，通過薄層層析方法并結合分析型HPLC檢測，以維尼酚寧純品作為對照品，收集富含維尼酚寧的組分，并將其在溫度≤60℃，真空度為0.06~0.08MPa減壓濃縮，得糖度為10~20?Brix的維尼酚寧。

3.根據權利要求2所述的一種維尼酚寧的提取方法，其特征是所述步驟包括：（5）將所述步驟（4）制備的維尼酚寧進行Sephadex?LH-20柱層析純化，用體積百分比60~80%的甲醇進行等濃度洗脫，通過薄層層析方法并結合分析型HPLC檢測，以維尼酚寧純品作為對照品，收集富含維尼酚寧的組分，將洗脫液在溫度≤60℃，真空度為0.06~0.08MPa減壓濃縮，得到糖度為10~20?Brix的組分，冷凍干燥得到維尼酚寧。

4.根據權利要求1或2或3所述的一種維尼酚寧的提取方法，其特征是所述步驟（1）中過濾所用濾網的目數為80~120。

5.根據權利要求1或2或3所述的一種維尼酚寧的提取方法，其特征是所述步驟（2）中所述大孔樹脂為AB-8型、HP20型、HPD100型、816型、HPD300型、X-5型、NKA-Ⅱ型、D101型或DA201型。

6.根據權利要求1或2或3所述的一種維尼酚寧的提取方法，其特征是所述步驟（3）中所述的薄層層析檢測方法采用聚酰胺薄膜，展開溶劑為體積比為4:1甲醇-水，顯色劑為重量百分濃度為5%三氯化鐵乙醇溶液，與維尼酚寧標準品對照。