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[發明專利]一種維尼酚寧的提取方法無效

專利信息
申請號: 201310251064.4 申請日: 2013-06-24
公開(公告)號: CN103333142A 公開(公告)日: 2013-10-02
發明(設計)人: 劉岱琳;劉丹;孫華庚 申請(專利權)人: 天津市尖峰天然產物研究開發有限公司
主分類號: C07D307/80 分類號: C07D307/80
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 300457 天津市濱*** 國省代碼: 天津;12
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 維尼酚寧 提取 方法
【權利要求書】:

1.一種維尼酚寧的提取方法,其特征是包括如下步驟:

(1)以松科松屬植物的根、樹皮、葉;或薔薇科植物的根、莖、葉、果實、種子;或葡萄科葡萄屬植物的根、莖、果實、種子為原料;向所述原料中加入4~10重量倍的水或4~10重量倍的體積百分比濃度為10%~95%的乙醇水溶液或4~10重量倍的10%~95%的甲醇水溶液,常壓,70~95℃浸提取1~5小時,過濾,提取次數為1~5次,提取液合并靜置至溫度低于50℃,棄沉淀,得上清液,在溫度≤60℃,真空度為0.06~0.08MPa減壓濃縮至糖度2~40Brix,得到提取物;

(2)將所述提取物以重量比為1:1~10的比例分散至水中,經大孔樹脂吸附,用水及體積百分比濃度為30%~95%的乙醇水溶液或水及體積百分比濃度為30%~95%的甲醇水溶液梯度洗脫,通過薄層層析方法并結合分析型HPLC檢測,收集富含維尼酚寧的組分,將洗脫液在溫度≤60℃,真空度為0.06~0.08MPa減壓濃縮,得糖度為10~40?Brix的濃縮物;

(3)將步驟(2)的產物進行聚酰胺樹脂分離,用水及體積百分比濃度為40~95%的乙醇水溶液或水及體積百分比濃度為40~95%的甲醇水溶液梯度洗脫,通過薄層層析方法并結合分析型HPLC檢測,收集富含維尼酚寧的組分,將洗脫液在溫度≤60℃,真空度為0.06~0.08MPa減壓濃縮,得糖度為10~20?Brix的維尼酚寧。

2.根據權利要求1所述的一種維尼酚寧的提取方法,其特征是所述步驟包括:(4)將所述步驟(3)制備的維尼酚寧進行Toyopearl?HW-40柱層析,用水及體積百分比為50%~80%的乙醇水溶液或體積百分比為50%~80%的甲醇水溶液梯度洗脫,通過薄層層析方法并結合分析型HPLC檢測,以維尼酚寧純品作為對照品,收集富含維尼酚寧的組分,并將其在溫度≤60℃,真空度為0.06~0.08MPa減壓濃縮,得糖度為10~20?Brix的維尼酚寧。

3.根據權利要求2所述的一種維尼酚寧的提取方法,其特征是所述步驟包括:(5)將所述步驟(4)制備的維尼酚寧進行Sephadex?LH-20柱層析純化,用體積百分比60~80%的甲醇進行等濃度洗脫,通過薄層層析方法并結合分析型HPLC檢測,以維尼酚寧純品作為對照品,收集富含維尼酚寧的組分,將洗脫液在溫度≤60℃,真空度為0.06~0.08MPa減壓濃縮,得到糖度為10~20?Brix的組分,冷凍干燥得到維尼酚寧。

4.根據權利要求1或2或3所述的一種維尼酚寧的提取方法,其特征是所述步驟(1)中過濾所用濾網的目數為80~120。

5.根據權利要求1或2或3所述的一種維尼酚寧的提取方法,其特征是所述步驟(2)中所述大孔樹脂為AB-8型、HP20型、HPD100型、816型、HPD300型、X-5型、NKA-Ⅱ型、D101型或DA201型。

6.根據權利要求1或2或3所述的一種維尼酚寧的提取方法,其特征是所述步驟(3)中所述的薄層層析檢測方法采用聚酰胺薄膜,展開溶劑為體積比為4:1甲醇-水,顯色劑為重量百分濃度為5%三氯化鐵乙醇溶液,與維尼酚寧標準品對照。

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