[發(fā)明專(zhuān)利]生物質(zhì)聚氧乙烯醚羧基化不對(duì)稱(chēng)雙子界面劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310250607.0
• 申請(qǐng)日: 2013-06-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103304800A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王瑛;胡小雷;王利偉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇四新界面劑科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G65/338
• 分類(lèi)號(hào): C08G65/338;C08G65/28;C07C231/12;C07C233/18;B01F17/22;B01F17/42
• 代理公司: 揚(yáng)州市錦江專(zhuān)利事務(wù)所 32106
• 代理人: 江平

1.生物質(zhì)聚氧乙烯醚羧基化不對(duì)稱(chēng)雙子界面劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)椰油二乙醇酰胺的合成：無(wú)氧條件下，將二乙醇胺滴加于椰油酸中進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，降溫至60℃出料，取得椰油二乙醇酰胺；所述椰油酸與二乙醇胺的投料摩爾比為1︰1.1；

2）椰油酰胺聚氧乙烯醚的合成：在氫氧化鈉催化下，將椰油二乙醇酰胺和環(huán)氧乙烷混合脫水，然后通入環(huán)氧乙烷進(jìn)行反應(yīng)，椰油二乙醇酰胺與環(huán)氧乙烷的投料摩爾比為1︰2～40，環(huán)氧乙烷加完后保溫老化30分鐘后降溫至60℃出料，取得椰油酰胺聚氧乙烯醚；

3）椰油酰胺聚氧乙烯醚單羧酸鹽的合成：真空條件下，將椰油酰胺聚氧乙烯醚與氫氧化鈉進(jìn)行堿化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后加入氯乙酸鈉升溫至反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，取得椰油酰胺聚氧乙烯醚單羧酸鹽；

4）生物質(zhì)聚氧乙烯醚羧基化不對(duì)稱(chēng)雙子界面劑的合成：在有機(jī)錫類(lèi)的催化下，將椰油酰胺聚氧乙烯醚單羧酸鹽與植物油酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，直至物料酸值≤5mgKOH/g，放料，取得生物質(zhì)聚氧乙烯醚羧基化不對(duì)稱(chēng)雙子界面劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟1）中先將椰油酸升溫至100℃后開(kāi)始滴加二乙醇胺，滴加完后控制升溫速度，每升10℃用時(shí)間為30分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于步驟1）中所述反應(yīng)釜內(nèi)溫度到170±5℃時(shí)，釜頂通氮?dú)?，保?小時(shí)，然后換為反應(yīng)釜底部通氮?dú)?，提升反?yīng)溫度至180±5℃保溫4小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟2）中所述氫氧化鈉的投入質(zhì)量占椰油二乙醇酰胺和環(huán)氧乙烷的總物料的0.1%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于步驟2）中脫水是在升溫至120±5℃條件下進(jìn)行，通入環(huán)氧乙烷后在150～170℃的條件下反應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟3）中所述椰油酰胺聚氧乙烯醚與氫氧化鈉的投料摩爾比為1︰1，反應(yīng)條件是：100℃，真空-0.095MPa，保持4小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述方法，其特征在于步驟3）中所述氯乙酸鈉中一氯乙酸鈉的含量≥98%，二氯乙酸鈉的含量＜1.0%，揮發(fā)份含量＜1.0%，所述椰油酰胺聚氧乙烯醚與一氯乙酸鈉的投料摩爾比為1︰1，保持反應(yīng)溫度80±5℃，反應(yīng)6小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟4）中所述椰油酰胺聚氧乙烯醚單羧酸鹽與油酸的投料摩爾比為1︰1，有機(jī)錫類(lèi)催化劑為物料總量的0.1%。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述方法，其特征在于步驟4）中所述酯化反應(yīng)溫度條件為200～210℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述方法，其特征在于步驟4）中所述植物油酸的凝固點(diǎn)為8-10℃，亞油酸含量＜18%。