[發(fā)明專利]生物質(zhì)聚氧乙烯醚羧基化不對稱雙子界面劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310250607.0
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103304800A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設計）人: 王瑛;胡小雷;王利偉
• 申請（專利權）人: 江蘇四新界面劑科技有限公司
• 主分類號: C08G65/338
• 分類號: C08G65/338;C08G65/28;C07C231/12;C07C233/18;B01F17/22;B01F17/42
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

1.生物質(zhì)聚氧乙烯醚羧基化不對稱雙子界面劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)椰油二乙醇酰胺的合成：無氧條件下，將二乙醇胺滴加于椰油酸中進行反應，待反應結束后，降溫至60℃出料，取得椰油二乙醇酰胺；所述椰油酸與二乙醇胺的投料摩爾比為1︰1.1；

2）椰油酰胺聚氧乙烯醚的合成：在氫氧化鈉催化下，將椰油二乙醇酰胺和環(huán)氧乙烷混合脫水，然后通入環(huán)氧乙烷進行反應，椰油二乙醇酰胺與環(huán)氧乙烷的投料摩爾比為1︰2～40，環(huán)氧乙烷加完后保溫老化30分鐘后降溫至60℃出料，取得椰油酰胺聚氧乙烯醚；

3）椰油酰胺聚氧乙烯醚單羧酸鹽的合成：真空條件下，將椰油酰胺聚氧乙烯醚與氫氧化鈉進行堿化反應，待反應結束后加入氯乙酸鈉升溫至反應結束后過濾，取得椰油酰胺聚氧乙烯醚單羧酸鹽；

4）生物質(zhì)聚氧乙烯醚羧基化不對稱雙子界面劑的合成：在有機錫類的催化下，將椰油酰胺聚氧乙烯醚單羧酸鹽與植物油酸進行酯化反應，直至物料酸值≤5mgKOH/g，放料，取得生物質(zhì)聚氧乙烯醚羧基化不對稱雙子界面劑。

2.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于步驟1）中先將椰油酸升溫至100℃后開始滴加二乙醇胺，滴加完后控制升溫速度，每升10℃用時間為30分鐘。

3.根據(jù)權利要求2所述方法，其特征在于步驟1）中所述反應釜內(nèi)溫度到170±5℃時，釜頂通氮氣，保溫2小時，然后換為反應釜底部通氮氣，提升反應溫度至180±5℃保溫4小時。

4.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于步驟2）中所述氫氧化鈉的投入質(zhì)量占椰油二乙醇酰胺和環(huán)氧乙烷的總物料的0.1%。

5.根據(jù)權利要求4所述方法，其特征在于步驟2）中脫水是在升溫至120±5℃條件下進行，通入環(huán)氧乙烷后在150～170℃的條件下反應。

6.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于步驟3）中所述椰油酰胺聚氧乙烯醚與氫氧化鈉的投料摩爾比為1︰1，反應條件是：100℃，真空-0.095MPa，保持4小時。

7.根據(jù)權利要求6所述方法，其特征在于步驟3）中所述氯乙酸鈉中一氯乙酸鈉的含量≥98%，二氯乙酸鈉的含量＜1.0%，揮發(fā)份含量＜1.0%，所述椰油酰胺聚氧乙烯醚與一氯乙酸鈉的投料摩爾比為1︰1，保持反應溫度80±5℃，反應6小時。

8.根據(jù)權利要求1所述方法，其特征在于步驟4）中所述椰油酰胺聚氧乙烯醚單羧酸鹽與油酸的投料摩爾比為1︰1，有機錫類催化劑為物料總量的0.1%。

9.根據(jù)權利要求8所述方法，其特征在于步驟4）中所述酯化反應溫度條件為200～210℃。

10.根據(jù)權利要求8或9所述方法，其特征在于步驟4）中所述植物油酸的凝固點為8-10℃，亞油酸含量＜18%。