[發明專利]一種提高陶瓷工件表面金屬化表面性能的方法

有效

• 申請號: 201310250045.X
• 申請日: 2013-06-21
• 公開（公告）號: CN103360122A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 冷永祥;吳保華;黃楠
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: C04B41/88
• 分類號: C04B41/88
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 張澎

技術領域

本發明屬于功能陶瓷材料技術領域，尤其是使陶瓷工件表面金屬化提高其表面性能的方法。?

背景技術

陶瓷表面金屬化[[1]董笑瑜,顧獻林,范愛華,王娟,王長芬.淺談陶瓷金屬化質量的可靠性控制,真空電子技術,2006,(4):17-19.]即在陶瓷表面敷一層與陶瓷粘結牢固而又不易被熔化的金屬薄膜。通過金屬化后的陶瓷工件可以更易與其他金屬焊接后形成牢固連接、氣密性好、質量可靠穩定的高性能復合陶瓷件，廣泛的用于陶瓷基印刷電路板、多層芯片封裝、微電子和精密器械制造業等。金屬化層與陶瓷基體之間的結合強度是陶瓷表面金屬化的關鍵技術指標之一。從冶金學的觀點看，陶瓷與表面金屬覆蓋層之間的交互作用中，延晶、擴散和鍵合的作用十分微弱。同時，陶瓷與金屬的物理化學性質有很大的差別,金屬在陶瓷表面的潤濕性極差,導致陶瓷與金屬的結合界面含有孔隙,結合強度很低。傳統的陶瓷金屬化的方法主要有化學鍍法、電鍍合金法、高溫燒結法、Mo-Mn燒結法、真空蒸發鍍膜法等。這些方法都會遇到膜層結合力差、致密度低、金屬化面透光、易氧化等一系列問題[[2]劉征,黃亦工,陳新輝,蔡安富,王洪軍,黃浩,氧化鋁陶瓷金屬化工藝的改進,真空電子技術,2006，（4）1-3]。這些問題不僅導致成品率減低,而且影響產品質量,因此不斷研究提高金屬化工藝水平,對于提高產品質量、促進陶瓷金屬化的發展至關重要。?

高功率脈沖磁控濺射技術（HPPMS）是一種新型離子化物理氣相沉積技術，?它采用5～1000Hz的低脈沖頻率和1～30%的低占空比，HPPMS靶材粒子離化率可以達到90%以上，且這個高密度的離子束流中不含大顆粒。高密度離子束流轟擊基體表面，在去除基體表面污染的同時注入至薄膜與基體界面，改變基體的取向和表面結構，使薄膜與基體之間形成局部外延生長，獲得化學鍵合界面，大幅增強膜基結合強度。?

本發明利用高功率脈沖磁控濺射在陶瓷表面實現金屬化，在陶瓷表面得到一層膜基結合力好、致密度高、耐腐蝕性強的優質性能的金屬薄膜。?

發明內容

本發明的目的是提供一種在陶瓷表面金屬化的方法，通過高功率脈沖磁控濺射制備出一種能在陶瓷表面形成膜基結合力好、致密度高、耐腐蝕性強的金屬薄膜。?

為解決上述技術問題，本發明提供如下技術方案：?

一種提高陶瓷工件表面金屬化表面性能的方法，運用高功率脈沖磁控濺射技術在陶瓷工件表面沉積一層金屬化層，其中金屬化層厚度為0.1～10μm,包括如下步驟：?

A、陶瓷工件表面清洗：將陶瓷工件在表面處理液中超聲清洗10～40分鐘并取出，然后烘干待用；?

B、陶瓷工件表面腐蝕：將烘干的陶瓷工件浸漬于腐蝕液中，恒定在一定溫度下刻蝕一定時間，刻蝕后將陶瓷工件在處理液中超聲清洗烘干后待用；?

C、將陶瓷工件固定在金屬基片上放入高功率脈沖磁控濺射設備的真空室中，真空室抽真空至0.5×10^-3Pa～2×10^-3Pa;調節靶材與陶瓷工件距離為50～150mm；?

D、向真空室內通入氬氣至壓力0.5～3.5Pa，施加-800V～-1500V的直流電壓，輝光放電形成等離子體，對陶瓷工件進行濺射清洗20～100分鐘，然后關?閉氬氣及直流電源；?

E、向真空室內通入氬氣至壓力0.5～2.0Pa，在基片上施加-20～-200V的直流偏壓；調整高功率脈沖磁控濺射電源參數，設置靶材放電電壓600～1200V，調節頻率為100～800Hz，脈寬為50～200μs，占空比的范圍為1%～10%；?

F、調整陶瓷工件表面與濺射靶材平面法線的夾角為20～90度，打開高功率脈沖磁控濺射電源，在陶瓷工件上濺射沉積5～120分鐘，關閉高功率脈沖磁控濺射電源；真空室溫度降至80℃以下，停真空泵，取出陶瓷工件。?

進一步地，所述的陶瓷金屬化方法可適用于多種類型、不同材料的陶瓷工件，如介電陶瓷、光學陶瓷、磁性陶瓷、半導體陶瓷等，其材料成分為如下材料的任意一種或多種：三氧化二鋁、二氧化硅、二氧化鈦、氟金云母、氮化鋁、鈦酸鋇基PTC陶瓷等。?

進一步地，所述的物理氣相沉積法為高功率脈沖磁控濺射，該濺射的方法不僅環保，而且工藝過程簡單、成本低,濺射材料的適應性廣，不受材料熔點高低的局限、屬于低溫等離子體處理，也不易使陶瓷機體破裂變形。?

進一步地,所用濺射靶材是以下中的任意一種：銅、鈦、鐵、鋁、鉻、鎳,以獲得相同成分的金屬層。?