[發明專利]一種制備氮化硼-金納米復合物的方法

在審

• 申請號: 201310249937.8
• 申請日: 2013-06-21
• 公開（公告）號: CN103317143A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 石建軍;何婷婷;王圣;王偉
• 申請（專利權）人: 淮南舜化機械制造有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 王菊珍

技術領域

本發明涉及一種制備六方氮化硼-金納米復合物的方法，特別是涉及一種利用六方氮化硼納米片直接在超聲輻射下還原氯金酸制備六方氮化硼-金納米復合物的方法。

背景技術

六方氮化硼(h-BN)是一種2D層狀結構化合物(K.H.Lee,H.J.Shin,J.Lee,I.Lee,G.H.,J.Y.Choi,S.W.Kim.Nano?Lett.2012,12,714)，它具有和石墨烯相近的機械強度和熱傳導性質（Y.Y.Liu,S,Bhowmick,B,I.Yakobson.Nano?Lett.2011,11,3113），而且還具有高溫穩定性好(J.H.Warner,M.H.Rümmeli,A.Bachmatiuk,B.Büchner.ACS?nano.2010,4,1299)、電容率低(L.Song,L.J.Ci,H.Lu,P.B.Sorokin,C.H.Jin,J.Ni,A.G.Kvashnin,D.G.Kvashnin,J.Lou,B.I.Yakobson,P.M.Ajayan.Nano?Lett.2010,10,3209)等優點，這使得h-BN獲得了越來越多的關注。同石墨烯一樣，h-BN也可以用作有效的主體模板負載其它客體材料來制備具有生物相容性的復合材料，如金納米粒子、量子點等。

納米級的金顆粒具有較大比表面積，具有不同于塊體金材料的諸多特殊性質。金納米粒子作為一種新型催化劑在催化氧化反應中有著很高的催化活性(K.Y.Ho,K.L.Yeung.Gold?Bulletin.2007,40,15.)，是催化領域的新興催化劑。將金納米顆粒組裝在h-BN表面后合成的h-BN/GNPs復合物具有許多新的優良特性，在新型的光過濾器、化學傳感器、生物傳感器以及光學設備等方面具有廣闊的應用前景。

目前，金納米粒子的復合物的合成（Z.G.Le,Z.R.Liu,Y.Qian,C.Y.Wang.Applied?Surface?Science.2012,258,5348）需要首先通過還原劑制備金納米粒子，然后將金納米粒子組裝在載體上。這種方法操作過程較繁瑣，不利于復合物快速大量的制備。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種反應簡便，條件溫和，產品純凈的制備六方氮化硼-金納米復合物（h-BN/GNPs）的方法。

一種制備六方氮化硼-金納米復合物的方法，包括如下步驟：

（1）制備六方氮化硼納米片：將六方氮化硼粉末分散于水溶液中，在超聲輻射條件下剝離，具有多層數的六方氮化硼逐漸水解分散成薄層納米片，剝離后所得濁液離心分離、去離子水洗滌后備用；

（2）還原氯金酸制備六方氮化硼-金納米復合物：將制得的所述六方氮化硼納米片分散于去離子水中形成六方氮化硼納米片分散液，加入氯金酸溶液，在超聲輻射下還原成金納米顆粒，產物經離心分離、去離子水洗滌、干燥后即得產品。

本發明所述的制備六方氮化硼-金納米復合物的方法，其中所述超聲輻射使用超聲波發生器，所述超聲波發生器為探頭式超聲波發生器，功率為750w，放大20-30%，頻率為20-80kHz。

本發明所述的制備六方氮化硼-金納米復合物的方法，其中超聲輻射剝離所述六方氮化硼的時間為4-6h。

本發明所述的制備六方氮化硼-金納米復合物的方法，其中所述六方氮化硼粉末用量為40-60mg，分散于40-50mL的水溶液中。

本發明所述的制備六方氮化硼-金納米復合物的方法，其中步驟（1）中所述離心分離轉速為3000-4000r/min，離心時間為10min；步驟（2）中所述離心分離轉速為4000-5000r/min，離心時間為10min。

本發明所述的制備六方氮化硼-金納米復合物的方法，其中剝離制備的所述氮化硼納米片的尺寸為200-700nm，分散于50mL的去離子水中形成六方氮化硼納米片分散液。

離心是納米材料分離普遍采用的方法，一般根據納米片的大小，在一定的轉速下，所需要的離心時間會不同，本發明所剝離合成的氮化硼納米片在3000-4000r/min的轉速范圍內，經離心10min后能夠獲得較薄層的六方氮化硼納米片，尺寸范圍為200-700nm。

本發明所述的制備六方氮化硼-金納米復合物的方法，其中所述氯金酸溶液的質量分數為1%，用量為0.5-2mL。

本發明所述的制備六方氮化硼-金納米復合物的方法，其中在超聲輻射下還原所述氯金酸的反應時間為15-40min。