[發(fā)明專利]用于乏燃料元件燃耗分析的化學(xué)分離流程

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310249928.9
• 申請(qǐng)日: 2013-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN103337265A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁有錢;毛國(guó)淑;王秀鳳;楊志紅;楊金玲;趙雅平;張生棟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)原子能科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G21C17/06
• 分類號(hào): G21C17/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.用于乏燃料元件燃耗分析的化學(xué)分離流程，包括以下步驟：

（Ⅰ）溶解乏燃料元件塊：將乏燃料元件塊放入體積比為3：1的濃硝酸－濃鹽酸混合液中，使完全溶解，溶解液冷卻至室溫；

（Ⅱ）稀釋溶解液：將步驟（Ⅰ）得到的冷卻后的溶解液與硝酸混合，攪拌均勻，得到稀釋后的溶解液；?

（Ⅲ）使用步驟（Ⅱ）得到的稀釋后的溶解液，采用柱分離法分離鈾、钚、鉬和釹元素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化學(xué)分離流程，其特征在于，步驟（Ⅰ）中，乏燃料元件塊與濃硝酸－濃鹽酸混合液的配比為1g：120～150mL，且乏燃料元件塊在壓力為0.08～0.09MPa、85～90℃下加熱溶解50～60分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化學(xué)分離流程，其特征在于，步驟（Ⅱ）中，硝酸采用濃度為0.4mol/L硝酸，且步驟（Ⅰ）得到的冷卻后的溶解液與0.4mol/L硝酸的體積比為1:200～1：300。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化學(xué)分離流程，其特征在于，步驟（Ⅲ）中，分離鈾時(shí)包括以下步驟：

取1mL步驟（Ⅱ）得到的稀釋后的溶解液作樣液，轉(zhuǎn)入離心管中，加入介質(zhì)HNO₃、Fe(NH₂SO₃)₂和N₂H₆(NO₃)₂，調(diào)節(jié)樣液中含有4mol/L?HNO₃、0.05mol/l?Fe(NH₂SO₃)₂和?0.05?mol/L?N₂H₆(NO₃)₂，攪拌3～5min，放置25min；

使調(diào)節(jié)介質(zhì)后的樣液以0.5mL/min的流速流過TBP萃取色層柱，然后用4?mol/L?HNO₃淋洗，最后用去離子水洗脫鈾，收集含鈾的洗脫液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化學(xué)分離流程，其特征在于，步驟（Ⅲ）中，分離钚時(shí)包括以下步驟：

取1mL步驟（Ⅱ）得到的稀釋后的溶解液作樣液，轉(zhuǎn)入離心管中，加入介質(zhì)HNO₃和Fe(NH₂SO₃)₂，調(diào)節(jié)樣液含有1mol/L?HNO₃、0.1mol/l?Fe(NH₂SO₃)₂，攪拌3～5min，放置25min；再加入HNO₃和NaNO₂，調(diào)節(jié)含有7.1mol/L?HNO₃和0.5mol/L?NaNO₂，攪拌3～5min，放置25min；

使調(diào)節(jié)介質(zhì)后的樣液以0.3?mL/min的流速流過陰離子柱，用7.1?mol/L?HNO₃洗滌，再用0.35?mol/L?HNO₃淋洗，然后用0.35?mol/L?HNO₃-0.1mol/L?N,N-二甲基羥胺混合液洗脫钚，收集含钚的洗脫液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化學(xué)分離流程，其特征在于，所述陰離子柱為吡啶型陰離子柱。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化學(xué)分離流程，其特征在于，步驟（Ⅲ）中分離鉬時(shí)包括以下步驟：

取1mL步驟（Ⅱ）得到的稀釋后的溶解液作樣液，轉(zhuǎn)入離心管中，加入介質(zhì)HNO₃，調(diào)節(jié)樣液含有0.8?mol/L?HNO₃，攪拌1～2min；

使調(diào)節(jié)介質(zhì)后的樣液以1mL/min的流速流過鉬樹脂柱，用0.8?mol/L?HNO₃洗滌，然后用0.1mol/L?NH_4-OH洗脫鉬，收集含鉬的洗脫液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化學(xué)分離流程，其特征在于，所述鉬樹脂柱中采用的鉬樹脂是由α-安息香肟與苯乙烯－二乙烯苯的預(yù)聚物聚合而成的。