[發明專利]海藻酸鈉和累托石納米復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310249871.2
• 申請日: 2013-06-21
• 公開（公告）號: CN103289136A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 馬驍飛;楊建
• 申請（專利權）人: 北京邦明生物技術研究院
• 主分類號: C08L5/04
• 分類號: C08L5/04;C08K7/18;C08K3/34;C08K3/16;C02F1/28
• 代理公司: 北京市振邦律師事務所 11389
• 代理人: 李朝輝

技術領域

本發明涉及復合材料的制備，具體涉及一種海藻酸鈉和累托石納米復合材料的制備方法。

背景技術

累托石是一種層狀硅酸鹽粘土礦物，作為一種新型環境材料，近年來備受研究者的重視。經表面活性劑改性后，其層間距加大，表面電荷數增加，可有效地吸附有機污染物。目前，將粉末累托石改性后用于廢水處理的研究較多，而采用顆粒狀改性累托石吸附劑處理廢水的應用研究卻較少。盡管改性粉末狀累托石具有較好的吸附效果和較大的吸附容量，但在實際應用中，由于粉末狀改性累托石經水浸泡后易溶脹形成分散懸浮的泥漿，沉降性能較差，導致后續固液分離十分困難，故限制了它在實際廢水處理中的應用。

海藻酸鈉是從海帶中提取的天然多糖碳水化合物，類似于細胞外基質中的糖胺聚糖，無亞急性/慢性毒性或致癌性反應，可作為食用的食品添加劑，也可作為支架材料用于醫學用途，具備良好的生物相容性，廣泛應用于食品、醫藥、紡織、印染、造紙、日用化工等產品，作為增稠劑、乳化劑、穩定劑、粘合劑和上漿劑等使用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是粉末狀改性累托石經水浸泡后易溶脹形成分散懸浮的泥漿，沉降性能較差，導致后續固液分離十分困難，難以在實際廢水處理中應用的問題。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是提供一種海藻酸鈉和累托石納米復合材料的制備方法，包括以下步驟：A10、配置海藻酸鈉與累托石的混合溶液，其中二者的質量為1：0.1～4；A20、配制濃度為0.2～1mol/L的氯化鈣溶液；A30、用滴液管將海藻酸鈉與累托石的混合溶液滴在氯化鈣溶液中形成球狀復合體系；A40、將球狀復合體系冷凍24h之后用乙醇浸泡，且浸泡期間用乙醇換洗3～4次除冰水，最終得到目標樣品。

在上述海藻酸鈉和累托石納米復合材料的制備方法中，在步驟A10中，先用水充分溶解海藻酸鈉制成海藻酸鈉溶液，二者質量比為30:1，再用水充分溶解累托石制成累托石溶液，二者質量比為10:1，保持機械攪拌的情況下在累托石溶液中緩慢加入備好的海藻酸鈉溶液，混合均勻后，在60℃的恒溫水浴中再攪拌2h，得到海藻酸鈉與累托石的混合溶液并冷卻。

在上述海藻酸鈉和累托石納米復合材料的制備方法中，在步驟A30中，將球狀復合體系浸泡在氯化鈣溶液中2h。

在上述海藻酸鈉和累托石納米復合材料的制備方法中，在步驟A40中，球狀復合體系的冷凍溫度為-10℃。

在上述海藻酸鈉和累托石納米復合材料的制備方法中，在步驟A40中，球狀復合體系的乙醇浸泡時間為24h。

本發明提供的海藻酸鈉和累托石納米復合材料的制備方法將粉末狀的累托石改造為顆粒狀，提高累托石的吸附能力和回收率，方便循環使用。

附圖說明

圖1為實施例1的掃描電鏡照片；

圖2為實施例3的掃描電鏡照片。

具體實施方式

目前，將粉末累托石改性后用于廢水處理的研究較多，而采用顆粒狀改性累托石吸附劑處理廢水的應用研究卻較少。因此，我們將對累托石改性，通過海藻酸鈉改性等方法，將粉末狀的累托石改造為多孔的顆粒狀，在保持原有吸附能力的前提下，提高累托石的回收率，方便循環使用。開發一種綠色環保、操作簡便、低成本、高性能的多孔復合材料的制備方法具有重要的現實意義。

本發明提供的海藻酸鈉和累托石納米復合材料的制備方法包括以下步驟：

A10、配置海藻酸鈉與累托石的混合溶液，其中二者的質量為1：0.1～4。配置流程如下：先用水充分溶解海藻酸鈉制成海藻酸鈉溶液，二者質量比為30:1，再用水充分溶解累托石制成累托石溶液，二者質量比為10:1，保持機械攪拌的情況下在累托石溶液中緩慢加入備好的海藻酸鈉溶液，混合均勻后，在60℃的恒溫水浴中再攪拌2h，得到海藻酸鈉與累托石的混合溶液并冷卻。

A20、配制濃度為0.2～1mol/L的氯化鈣溶液。

A30、用滴液管將海藻酸鈉與累托石的混合溶液滴在氯化鈣溶液中形成球狀復合體系，并將球狀復合體系浸泡在氯化鈣溶液中2h；

A40、將球狀復合體系在-10℃下冷凍24h之后用乙醇浸泡，浸泡時間為24h，且浸泡期間用乙醇換洗3～4次除冰水，最終得到目標樣品，稱為B系。

對于步驟A40，還有另一種對比替代處理方法，即在50℃-60℃下干燥，得到對照樣品，稱為A系。

下面結合實施例對本發明作進一步地說明，其中累托石原料是由湖北名流累托石科技有限公司提供的鈉化累托石。

實施例1（對比例）：