[發明專利]氮化物熒光粉、其制備方法及包括其的發光裝置

有效

• 申請號: 201310248660.7
• 申請日: 2013-06-21
• 公開（公告）號: CN103320130B
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 劉榮輝;劉元紅;徐會兵;何華強;高慰;何濤;陳觀通;夏天
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院;有研稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80;H01L33/50
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 吳貴明;張永明

1.一種氮化物熒光粉，其特征在于，所述氮化物熒光粉為CaAlSiN₃結構，按重量百分含量計包含32-48％的堿土金屬元素、9-34％的Si元素、10-25％的N元素、0.1-0.8％的O元素、13-26％的Al元素、0.2-8％的Eu元素，且所述氮化物熒光粉顆粒中由顆粒表面向顆粒中心方向延伸的0-50nm范圍內任意單位體積中Al元素的重量百分含量和Si元素的重量百分含量之和與該范圍外任意單位體積中Si元素的重量百分含量之間的比值為m，m的取值范圍為1.5≤m≤5，所述氮化物熒光粉顆粒表面的任意單位體積中的Si的重量百分含量大于該范圍外任意單位體積中Si的重量百分含量，和/或所述氮化物熒光粉顆粒表面的任意單位體積中的Al的重量百分含量大于該范圍外任意單位體積中Al的重量百分含量。

2.根據權利要求1所述的氮化物熒光粉，其特征在于，所述氮化物熒光粉按重量百分含量計由32-48％的堿土金屬元素、9-34％的Si元素、10-25％的N元素、0.1-0.8％的O元素、13-26％的Al元素、0.2-8％的Eu元素組成。

3.根據權利要求2所述的氮化物熒光粉，其特征在于，所述氮化物熒光粉按重量百分含量計由32.3-46.8％的堿土金屬元素、9.5-17.1％的Si元素、11.2-24.5％的N元素、0.1-0.8％的O元素、13.8-21.9％的Al元素、0.2-8％的Eu元素組成。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的氮化物熒光粉，其特征在于，所述m的取值范圍為1.5≤m≤3.53。

5.根據權利要求1所述的氮化物熒光粉，其特征在于，所述堿土金屬元素為Ca和/或Sr。

6.根據權利要求5所述的氮化物熒光粉，其特征在于，所述堿土金屬元素為Sr。

7.一種如權利要求1至6中任一項所述氮化物熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

以堿土金屬、Al、Si及Eu的氮化物為原料，進行一次混合，將一次混合物在1500-1800℃、氮氣和/或氫氣氣氛中焙燒5-10h獲得焙燒產物；

以Si的氧化物和/或Al的氧化物為原料與所述焙燒產物進行二次混合，將二次混合物在1500-1800℃、氮氣和/或氫氣氣氛中熱處理0.5-2h，得到所需要的氮化物熒光粉；

上述各原料的用量根據權利要求1至6中任一項所述的氮化物熒光粉中各元素的重量百分含量稱量，其中Si的氮化物、Si的氧化物、以及Al的氧化物的用量匹配為使得所制備的氮化物熒光粉顆粒中由顆粒表面向顆粒中心方向延伸的0-50nm范圍內任意單位體積中Al元素的重量百分含量和Si元素的重量百分含量之和與該范圍外任意單位體積中Si元素的重量百分含量之間的比值為m，m的取值范圍為：1.5≤m≤5。

8.根據權利要求7所述的氮化物熒光粉的制備方法，其特征在于，在對所述一次混合物完成焙燒處理后進行第一次后處理，對所述二次混合物完成熱處理后進行第二次后處理，所述第一次后處理和第二次后處理的方式分別包括破碎、洗滌、和分級中的至少一種。

9.一種發光裝置，包括熒光粉，其特征在于，所述熒光粉包含權利要求1至6中任一項所述的氮化物熒光粉。

10.根據權利要求9所述的發光裝置，其特征在于，還含有其它熒光粉，所述其他熒光粉包括：(Y，Gd，Lu，Tb)₃(Al，Ga)₅O₁₂:Ce、(Mg，Ca，Sr，Ba)₂SiO₄:Eu、(Ca，Sr)₃SiO₅:Eu、(La，Ca)₃Si₆N₁₁:Ce、α-SiAlON:Eu、β-SiAlON:Eu、Ba₃Si₆O₁₂N₂:Eu、Ca₃(Sc，Mg)₂Si₃O₁₂:Ce、CaSc₂O₄:Eu、BaAl₈O₁₃:Eu、(Ca，Sr，Ba)Al₂O₄:Eu、(Sr，Ca，Ba)(Al，Ga，In)₂S₄:Eu、(Ca，Sr)₈(Mg，Zn)(SiO₄)₄C₁₂:Eu/Mn、(Ca，Sr，Ba)₃MgSi₂O₈:Eu/Mn、(Ca，Sr，Ba)₂(Mg，Zn)Si₂O₇:Eu、Zn₂SiO₄:Mn、(Y，Gd)BO₃:Tb、ZnS:Cu，Cl/Al、ZnS:Ag，Cl/Al、(Sr，Ca)₂Si₅N₈:Eu、(Li，Na，__K)₃ZrF₇:Mn、(Li，Na，K)₂(Ti，Zr)F₆:Mn、(Ca，Sr，Ba)(Ti，Zr)F₆:Mn、Ba_0.65Zr_0.35F_2.7:Mn、(Sr，Ca)S:Eu、(Y，Gd)BO₃:Eu、(Y，Gd)(V，P)O₄:Eu、Y₂O₃:Eu、(Sr，Ca，Ba，Mg)₅(PO₄)₃Cl:Eu、(Ca，Sr，Ba)MgAl₁₀O₁₇:Eu、(Ca，Sr，Ba)Si₂O₂N₂:Eu、3.5MgO·0.5MgF₂·GeO₂:Mn中的一種或一種以上。