[發明專利]一種間位芳綸紡絲膠液的制備方法

有效

• 申請號: 201310248526.7
• 申請日: 2013-06-21
• 公開（公告）號: CN103304805A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 張培林;杜慶豐;馮將軍
• 申請（專利權）人: 四川省金路樹脂有限公司
• 主分類號: C08G69/46
• 分類號: C08G69/46;C08G69/32;D01F6/60
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 錢成岑;詹永斌

技術領域

本發明涉及一種有機聚合過程方法，尤其是一種間位芳綸紡絲膠液的制備方法，屬于芳綸纖維生產技術領域。?

背景技術

已公開的間位芳綸紡絲膠液生產技術中，大多采用將間苯二胺（MPD）加入到極性溶劑中，控制反應體系溫度在-10～10℃，逐步加入間苯二甲酰氯（IPC）反應直至反應完成，然后再調整反應液的pH值至中性后，再過濾得到紡絲原液，采用這樣的一步法反應產品質量較難穩定，往往會出現間苯二甲酰氯加入過量，造成單批廢料較多；聚合反應過程產生的鹽酸，現有技術是采用氫氧化物作為中和劑進行中和，在中和過程鹽酸與氫氧化物反應將生成大量的水，生成的水分又會導致間苯二甲酰氯分解，需要特別指出的是，間苯二甲酰氯和間苯二胺具有很高的化學活性，極易受外界的影響而失效，由于中和后水分的存在使得聚合反應無法徹底進行，還可能導致反應溶液變暗并形成高聚物的交聯，這使得聚合物溶液的可紡性變差，產品的性能降低。?

同時，在采用氫氧化物中和聚合反應產生的鹽酸過程中還將產生大量的氫氧化物沉淀，例如氫氧化鈣或者氫氧化鎂等，大量生成的沉淀物使得聚合粘度控制難度增加，且生成的氫氧化物沉淀原子直徑較大，傳統技術途徑中和完成后再一次性進行過濾，大量的沉淀使得聚合物溶液的過濾難度大大增加，過濾設備使用壽命和運行周期明顯縮短，一方面不利于生產，另一方面在頻繁的更換過濾濾材和清洗過濾設備過程中會造成聚合物溶液的大量損失。?

以上不利因素，均會造成生產成本的大幅上升。?

發明內容

本發明的發明目的在于：針對上述存在的問題，提供一種間位芳綸紡絲膠液的制備方法，這種方法能克服傳統生產工藝的不足，以提高產品的質量，降低生產成本。?

本發明采用的技術方案如下：?

一種間位芳綸紡絲膠液的制備方法，包含以下步驟：（1）用間苯二胺有機溶液與不足量的間苯二甲酰氯聚合反應生成低聚物溶液，再用中和劑Ⅰ將反應液的pH值調節至微酸性后過濾；（2）繼續向步驟1所得的低聚物濾液中加入間苯二甲酰氯直至聚合反應完全，再用中和劑Ⅱ調節反應液pH值至微堿性，所得高聚合膠液進行第二次過濾；（3）將步驟2所得的高聚合膠液進行脫泡和過濾，得到產品間位芳綸紡絲膠液；其中，間苯二胺的有機溶劑為酰胺或亞酰胺類含氮有機溶劑，中和劑Ⅰ為無機氨或/和有機胺，中和劑Ⅱ為有機胺。

本發明的間位芳綸紡絲膠液的制備方法，所述步驟1中，有機溶劑為一甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N甲基吡咯烷酮中的一種或幾種的混合。?

本發明的間位芳綸紡絲膠液的制備方法，所述中和劑Ⅰ為氨氣、甲胺、一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙二胺、正丙胺、正丁胺和異丁胺的一種或幾種的混合。?

本發明的間位芳綸紡絲膠液的制備方法，所述步驟1間苯二胺有機溶液的濃度為4～15%。?

本發明的間位芳綸紡絲膠液的制備方法，所述步驟1反應溫度為-5～15℃。?

本發明的間位芳綸紡絲膠液的制備方法，所述步驟1反應完成后，反應液的動力粘度不大于1500cP。?

本發明的間位芳綸紡絲膠液的制備方法，所述步驟1反應完成后，所得反應液的聚合度為85～98%。?

本發明的間位芳綸紡絲膠液的制備方法，所述中和劑Ⅱ為二異丙胺、N,N-二甲基丁酰胺、乙二胺、正丁胺、乙胺、正丙胺、2-丙胺、一乙胺、三乙胺、二丙胺、1,3-丙二胺和1,2-丙二胺的一種或幾種的混合。?

本發明的間位芳綸紡絲膠液的制備方法，所述步驟2中，所述步驟2反應溫度不大于45℃。?

本發明的間位芳綸紡絲膠液的制備方法，所述步驟2反應完成后，反應液的動力粘度為30000～60000cP。?

本發明的間位芳綸紡絲膠液的制備方法，步驟1的反應也稱作預聚反應：反應是在聚合釜中進行的，將間苯二胺溶解在酰胺或亞酰胺類含氮有機溶劑中，質量分數控制在4～15%，有機溶劑為一甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N甲基吡咯烷酮中的一種或幾種的混合，將符合要求的間苯二胺有機溶液送入聚合釜，同時向聚合釜緩慢加入已脫水處理并且計量準確的液態間苯二甲酰氯（間苯二甲酰氯采用水套加熱熔融），預聚反應加入間苯二甲酰氯量小于整個反應完成所需酰氯量，生成低聚物溶液后停止加入間苯二甲酰氯，然后加入酰胺類或氨類含氮化合物中和劑調整pH值至3.5～6.9的微酸性狀態，再進行第一道過濾得到低粘度的低聚物溶液，過濾后的低聚物溶液轉入下一聚合釜為后聚作準備。?