[發明專利]二氧化錳納米線復合高吸水性樹脂的合成方法

有效

• 申請號: 201310248476.2
• 申請日: 2013-06-21
• 公開（公告）號: CN103360543A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 李秋榮;刁萌萌;肖海燕;王錦;侯琦
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/06;C08F220/58;C08F2/44;C08K7/00;C08K3/22;C01G45/02
• 代理公司: 石家莊一誠知識產權事務所 13116
• 代理人: 崔鳳英

技術領域

本發明涉及一種功能高分子材料制備方法。

背景技術

高吸水樹脂是近年來發展起來的一種具有低交聯三維網狀結構的功能高分子聚合物。由于高吸水性樹脂含有強親水性基團，如羧基、酰胺基、酯基等，可通過水合作用迅速地吸收自重幾十倍乃至上千倍的水分或數十倍的鹽溶液而呈凝膠狀，且具有良好的保水性能，已廣泛應用于農林、日用化工、園藝、環境保護等領域，具有廣闊的應用前景。

高吸水性樹脂按照化學原料可以分為三類：(1)淀粉系高吸水性樹脂，與淀粉進行接枝共聚應的單體主要是親水性和水解后變成親水性的乙烯類單體。目前合成高吸水樹脂通常采用的是自由基型接枝共聚。(2)纖維素系高吸水性樹脂的制備，纖維素接枝共聚物制備高吸水性樹脂的反應過程與淀粉接枝共聚相似。其吸水能力一般比較低，為了提高其對鹽水的吸收能力，可以改用環氧乙烷進行羧甲基化。一般步驟可簡化為堿纖維的制備，交叉一結合纖維的制備和醚化三個過程。(3)合成樹脂系，主要是丙烯酸類﹑聚丙烯酸類等，其中以丙烯酸類最重要。丙烯酸類高吸水樹脂由于具有吸水率高，吸水后性能穩定，且價格便宜等優點，近年來得到了廣泛的應用。但是，此類高吸水樹脂普遍存在耐鹽性差，吸水速度慢，吸水后的凝膠性強度、分散性、彈性及表面干爽性差等缺點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種可有效改善樹脂的耐鹽性、吸水速率、凝膠強度、熱穩定性、保水性等的二氧化錳納米線復合高吸水性樹脂的合成方法。本發明主要是把二氧化錳納米線穿插在樹脂間，利用其獨特的晶體結構，比表面積大和吸附活性高等特點，提高吸水樹脂的吸附性能。

本發明的合成方法如下：

1、制備二氧化錳納米線

本發明采用的原料為硫酸鉀、過硫酸鉀和硫酸錳混合物，三者用量的摩爾比為：硫酸鉀：過硫酸鉀：硫酸錳=1:2:1，再按每100mL去離子水中加入上述三種原料的混合物21g的比例制成混合液，然后將該混合液體放入內襯有聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，將密封好的反應釜放入烘箱中，于150～200°C溫度下放置20～24小時，然后將生成的固體用60°C的蒸餾水洗滌多次，直到去除水溶性雜質，在80°C下烘干，得到的固體物質即為二氧化錳納米線。

2、合成復合樹脂

本發明所采用的樹脂單體分別是丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS），三種樹脂的質量比為：2:3:1～5:3:1復合樹脂的原料除三種樹脂單體外，還有上面制得的二氧化錳納米線、交聯劑N.N’-亞甲基雙丙烯酰胺和引發劑過硫酸鉀，其中二氧化錳納米線用量是三種樹脂單體質量之和的2%-5%，交聯劑N.N’-亞甲基雙丙烯酰胺用量是三種樹脂單體質量之和的0.05%-0.09%，引發劑過硫酸鉀用量是三種樹脂單體質量之和的0.2%-0.6%。先用NaOH調節丙烯酸的中和度為70%-90%，具體作法是：將固體氫氧化鈉用水溶解，然后在冰浴中慢慢加入丙烯酸。然后再加入丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）攪勻，再依次加入二氧化錳納米線、交聯劑和引發劑，其中交聯劑和引發劑需預先用水溶解，然后將溶液加入到容器中。采用階段式升溫方式：即60℃反應2個小時，然后溫度升到70℃反應2個小時。將所得產物放入80℃的恒溫干燥箱中干燥24h，粉碎，收集0.45mm～0.09mm粒徑，即為本發明產品。

本發明與現有技術相比具有如下優點：

1、本發明的復合樹脂能有效地改善樹脂的耐鹽性、吸水速率、凝膠強度、熱穩定性、保水性等，吸鹽水的倍率比丙烯酸和丙烯酰胺類高吸水性樹脂提高25%，其對鉛離子的吸附量為6.139mg/g。

2、本發明可使材料實現互補和優化，進而降低生產成本。二氧化錳納米線的加入提升了樹脂的熱穩定性，與樹脂的結合也增加了其在有機領域的應用。

附圖說明：

圖1為本發明實施例1二氧化錳納米線的掃描電鏡照片圖。

圖2為本發明實施例1二氧化錳納米線的透射電鏡照片圖。

圖3為本發明實施例1二氧化錳納米線復合高吸水性樹脂的掃描電鏡照片圖。

圖4為圖3的掃描電鏡照片放大圖。

具體實施方式

實施例1：