[發明專利]一種2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的清潔制備方法

無效

• 申請號: 201310248314.9
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103304420A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 鄭龍洲;方東;李付香
• 申請（專利權）人: 江蘇大華化學工業有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/12
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 高玉珠

1.一種2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯的清潔制備方法，其特征在于：以2,4-二氯三氟甲苯為原料，經二步硝化反應，制取2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯；其中一硝化產生的廢酸和二硝化產生的半廢酸循環使用，具體方法如下：

第一步，首先對2,4-二氯三氟甲苯進行一硝化反應，反應后液-液相分離成廢酸和一硝化中間體化合物2,4-二氯-3-硝基三氟甲苯，廢酸進入廢酸釜濃縮處理；

第二步，將硝酸銨和發煙硫酸與濃縮處理后的廢酸按比例混合成混酸，再與一硝化中間體化合物2,4-二氯-3-硝基三氟甲苯一起加入二硝化反應釜中，進行二硝化反應，反應后液-液相分離成半廢酸和二硝化目標化合物2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯；

其中二硝化分離出來的半廢酸，直接進入一硝化反應釜中，與原料2,4-二氯三氟甲苯混合，進行新一輪的一硝化反應，一硝化反應后得到的廢酸經濃縮處理后再次循環用于二硝化反應中。

2.如權利要求1所述的一種2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯的清潔制備方法，其特征在于：本發明二硝化反應所用的物料2,4-二氯-3-硝基三氟甲苯、硝酸銨、發煙硫酸、濃縮處理后廢酸的質量比=1：1～1.2：1～3：1。

3.如權利要求1或2所述的一種2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯的清潔制備方法，其特征在于：本發明所述二硝化反應的溫度為80～100℃。

4.如權利要求1或2所述的一種2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯的清潔制備方法，其特征在于：本發明所述二硝化反應的時間為1～5小時。

5.如權利要求1所述的一種2,4-二氯-3，5-二硝基三氟甲苯的清潔制備方法，其特征在于：所述一硝化反應的方法，第一批次可以按照常規的硝-硫混酸方法進行；或者用已公開的CN102249927A的方法進行，其中N,N-二甲基-N-十二烷基-N-磺酸丙基硫酸氫銨自制或購買商品試劑；第二批次及以后的一硝化反應，直接使用二硝化反應后產生的半廢酸進行反應。