[發明專利]采用濃酸熟化法從釩礦中浸出釩時減少酸用量的方法

有效

• 申請號: 201310247884.6
• 申請日: 2013-06-21
• 公開（公告）號: CN103320628A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 邢學永;寧順明;佘宗華;蒙在吉;劉建忠;陳文勇;萬洪強;李肇佳;黃臻高;封志敏;趙強;王文娟;吳江華
• 申請（專利權）人: 長沙礦冶研究院有限責任公司
• 主分類號: C22B34/22
• 分類號: C22B34/22;C22B3/08
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 趙洪;楊斌

技術領域

本發明屬于化工冶金技術領域，尤其涉及一種采用濃酸熟化法從釩礦中浸出釩時減少酸用量的方法。?

背景技術

我國傳統的釩礦提取工藝為氯化鈉焙燒-水浸（或酸浸）工藝，這種工藝不但焙燒時會產生大量HCl、Cl₂等有害氣體，而且提釩廢水中會含有大量的鹽分，對環境污染嚴重。針對鈉化焙燒工藝環境污染嚴重的問題，近年來一些科研院校和生產單位對提釩工藝和提釩技術進行了大量的研究工作，提出了一系列改進型的提釩工藝，如無鹽焙燒—酸浸（或堿浸）、鈣化焙燒—酸浸（或堿浸）、直接酸浸（或堿浸）、氧壓酸浸（或氧壓堿浸）等，但這些工藝都或多或少地存在一些不利因素，如焙燒過程不可避免地產生煙塵，對環境造成沖擊，或原料消耗大、或浸出液雜質含量高等，工業應用有限。?

針對上述情況，近年來對不同類型的釩礦資源采用濃酸熟化法浸出，取得了滿意的效果。采用濃酸熟化法對釩礦進行處理，可強化浸出過程條件，使含釩礦物的結構受到破壞，熟化料用水浸出，浸出液通過離子交換樹脂吸附或有機溶劑萃取來富集釩。該方法具有流程短、能耗低、投資較省、工藝適用性強、釩回收率較高、生產成本較低等優勢，是一種環境友好型工藝，在釩礦提取行業具有良好的應用前景。?

采用濃酸熟化法從釩礦中浸出釩，特別是當釩礦中堿金屬、堿土金屬、碳酸鹽等耗酸成分的含量較高時，酸用量較大，一般要占釩礦重量的15%以上，高者甚至達到40%以上。如此大的酸用量，不僅會使提釩酸耗成本大幅增加，還會使浸出液中鐵、鋁、磷等雜質含量大大升高，給后續的凈化濃縮工序帶來麻煩，使后續工藝變得復雜，提高了提釩成本。?

CN1049642A號中國專利文獻公布了一種采用熟化法從石煤灰渣中提取五氧化二釩的工藝，首先將石煤灰渣破磨至95%過60目篩，然后與占灰渣質量35%～50%的硫酸攪拌均勻，拌酸后的物料在100℃～250℃下熟化1.0h～3.0h，熟化料用水浸出1.0h～3.0h，浸出溫度控制在60℃～90℃，經固液分離、鉀明礬與銨明礬結晶、還原、萃取、反萃、氧化、沉釩、煅燒等工序得到五氧化二釩，全流程五氧化二釩回收率在62.0%以上。該技術方案采用濃酸熟化法從含釩灰渣中提取釩，濃酸熟化時酸用量占灰渣重量的35%～50%，硫酸消耗量大，而且浸出溫度控制在60℃～90℃，釩回收率僅62.0%，能耗較高，會使提釩成本大大增加。?

CN102191388A號中國專利文獻公布了一種采用濃酸兩段熟化工藝從石煤中提取五氧化二釩的方法，具體是將石煤礦與濃硫酸混合均勻后先在至少50℃～100℃間進行一段熟化，然后將一段熟化料在100℃～300℃間進行二段熟化，工藝過程中98%的濃硫酸加入量同樣偏高，酸耗也相對較高。?

在非專利文獻《石煤礦硫酸浸出提取釩的研究》一文中（參見徐亞飛等：《石煤礦硫酸浸出提取釩的研究》，《礦冶》，2012年第4期，21(4):63-65），描述了一種采用濃酸熟化法從石煤釩礦中提取五氧化二釩的方法。該方法是將石煤礦破碎后加入濃硫酸混合均勻，然后在200℃～300℃下熟化0.5h以上，熟化料用水按液固比2.5∶1在80℃下浸出1h，釩浸出率最高為92.5%。當熟化溫度控制在200℃時，濃硫酸用量要達到120g/100g原料，即使熟化溫度上升到300℃，濃硫酸用量也要達到35g/100g原料，整個浸出過程中硫酸消耗量巨大。?

綜上所述，由于濃酸熟化法實質上是一種強化條件下的酸浸方法，浸出過程中酸一般要保持在較高的濃度水平，當采用濃酸熟化法從釩礦中提取釩時，酸用量基本上都要控制在釩礦重量的15%以上。針對不同類型的釩礦資源，在采用濃酸熟化法提取釩時如何有效地減少酸用量，降低硫酸消耗，這是本領域技術人員急需解決的問題。?

發明內容

本發明要解決的技術問題就在于：針對現有技術存在的技術問題，提供一種酸消耗量少、工藝過程簡單、操作方便的采用濃酸熟化法從釩礦中浸出釩時減少硫酸消耗的方法。?

為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為一種采用濃酸熟化法從釩礦中浸出釩時減少酸用量的方法，包括以下步驟：?

（1）向釩礦原料中加入硫酸鹽并混勻，用水潤濕混合料；或者也可向釩礦原料中加入配制好的硫酸鹽溶液并混合均勻；

（2）向步驟（1）后的混合料中加入濃硫酸，所述濃硫酸的添加量為釩礦原料質量的25%以下（優選18%以下），將加入濃硫酸后的混合料在80℃～350℃的熟化溫度下進行熟化，熟化時間控制在0.5h以上；