[發(fā)明專利]一類含氮、磷液態(tài)反應(yīng)型阻燃劑及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310247543.9
• 申請(qǐng)日: 2013-06-20
• 公開（公告）號(hào): CN103382393A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧前軍;陳東初;袁毅樺;張五一
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 佛山科學(xué)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): C09K21/12
• 分類號(hào): C09K21/12;C07F9/40
• 代理公司: 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44100
• 代理人: 許英偉

1.一類含氮、磷液態(tài)反應(yīng)型阻燃劑，此類阻燃劑分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

其中R₁、R₂是氫或甲基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述阻燃劑的制備方法，其特征在于：反應(yīng)過(guò)程分兩步進(jìn)行，第一步產(chǎn)生含氮氧五元雜環(huán)的反應(yīng)中間體，第二步產(chǎn)生含氮、磷液態(tài)反應(yīng)型阻燃劑分子。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述阻燃劑的制備方法，其特征在于：第一步反應(yīng)中，在反應(yīng)設(shè)備中加入2mol的2,2′-二羥基二乙胺，在60℃下至其熔融之后，加入2mol純度為95%的多聚甲醛，保持反應(yīng)溫度為30℃—85℃，反應(yīng)時(shí)間為1—30小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述阻燃劑的制備方法，其特征在于：第一步反應(yīng)完全后，進(jìn)行梯度減壓蒸餾，維持壓力在15.5kPa—50kPa范圍內(nèi)，溫度保持在50℃—95℃之間，時(shí)間2-8小時(shí)，至脫水完全。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述阻燃劑的制備方法，其特征在于：第一步反應(yīng)中，在反應(yīng)設(shè)備中加入2mol的2,2′-二羥基二乙胺，在60℃下至其熔融之后，加入2mol的丙酮，混合攪拌，然后加入2mol無(wú)水碳酸鉀，保持反應(yīng)溫度為30℃—85℃，反應(yīng)時(shí)間1—30小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述阻燃劑的制備方法，其特征在于：第一步反應(yīng)完全后，進(jìn)行梯度減壓蒸餾，維持壓力在15.5kPa—50kPa范圍內(nèi)，溫度維持在50℃—95℃之間，時(shí)間2-8小時(shí)，至脫丙酮完全,過(guò)濾除去碳酸鉀水合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述阻燃劑的制備方法，其特征在于：第二步反應(yīng)將0.8g—1.6g固體酸催化劑大孔型強(qiáng)酸陽(yáng)離子樹脂和2mol亞磷酸二甲酯加入到第一步反應(yīng)產(chǎn)生的含氮氧五元雜環(huán)的中間體中，在30℃—90℃下，反應(yīng)1—6小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述阻燃劑的制備方法，其特征在于：將得到的含氮、磷阻燃劑產(chǎn)品降至室溫，過(guò)濾并回收體系中的催化劑，得到淡黃色液態(tài)反應(yīng)型阻燃劑。催化劑用稀鹽酸洗滌1-2次之后備用。