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[發明專利]一種分離富集水環境中三種頭孢類抗生素的方法無效

專利信息
申請號: 201310247318.5 申請日: 2013-06-20
公開(公告)號: CN103278587A 公開(公告)日: 2013-09-04
發明(設計)人: 席北斗;邵一如;高如秦;張媛;梁瓊;曹金玲 申請(專利權)人: 中國環境科學研究院
主分類號: G01N30/08 分類號: G01N30/08;G01N30/02
代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021 代理人: 周長興
地址: 100012 北*** 國省代碼: 北京;11
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 分離 富集 水環境 中三種 頭孢 抗生素 方法
【權利要求書】:

1.一種分離富集水環境中三種頭孢類抗生素的方法,包括如下步驟:

(1)水樣的預處理

用酸將水樣pH調至2-4,過濾,得到預處理后的水樣;

(2)分離富集

依次用丙酮、甲醇、含乙酸銨的甲酸水溶液活化HLB固相萃取柱,最后加超純水保持HLB固相萃取柱中樹脂處于活化狀態,取水樣過柱;

富集完成后,將HLB固相萃取柱在氮氣保護下干燥,再用洗脫液洗脫HLB固相萃取柱,收集洗脫液在氮氣流下吹干,加入乙腈溶解殘留物,漩渦混合,待測;

(3)定量檢測三種頭孢類抗生素的濃度;

所述三種頭孢類抗生素為:頭孢西丁、頭孢拉定和頭孢哌酮。

2.根據權利要求1所述的檢測方法,其中,步驟1中水樣過濾是用0.47μm的GF/F濾膜。

3.根據權利要求1所述的檢測方法,其中,步驟1中是加入鹽酸或硫酸調節水樣pH。

4.根據權利要求1所述的檢測方法,其中,步驟2中甲酸水溶液含有體積比0.1%的乙酸銨。

5.根據權利要求1所述的檢測方法,其中,步驟2中的水樣過柱控制流速為3.0-5.0mL/min。

6.根據權利要求1所述的檢測方法,其中,步驟2中洗脫HLB固相萃取柱的洗脫液流速小于1.0mL/min。

7.根據權利要求1所述的檢測方法,其中,步驟2中的洗脫液為含有體積比1%甲酸的甲醇溶液。

8.根據權利要求1所述的檢測方法,其中,步驟3是采用液相色譜-串聯質譜法檢測三種頭孢類抗生素的濃度。

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