[發明專利]一種表面改性自修復型微膠囊的制備方法

有效

• 申請號: 201310247274.6
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103316617A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 蔡秀蘭;曲愛蘭;符大天
• 申請（專利權）人: 廣東藥學院
• 主分類號: B01J13/18
• 分類號: B01J13/18;C09D7/12
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 譚英強

1.一種表面改性自修復型微膠囊的制備方法，步驟如下：

1)以尿素、甲醛為原料，制備用于形成自修復型微膠囊囊壁的預聚體；

2)以雙酚A型環氧樹脂、乳化劑為原料，制備用于形成自修復型微膠囊囊芯的O/W型乳液；?

3)將步驟1）制備的預聚體和步驟2）制備的乳液混勻，縮聚，洗滌、干燥后，獲得自修復型微膠囊；

4)配制濃度為0.06～0.12g/ml的氟烷偶聯劑水溶液；?

5)將自修復型微膠囊浸泡在重量為其5～10倍的氟烷偶聯劑水溶液中，反應30～60min后，洗滌，過濾，干燥，獲得表面改性處理的自修復型微膠囊。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氟烷偶聯劑為甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟4）中，氟烷偶聯劑水溶液的濃度為0.06～0.10g/ml。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟4）中，氟烷偶聯劑水溶液pH為6～8。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟5）中，將自修復型微膠囊浸泡在氟烷偶聯劑水溶液中，70～80℃條件下攪拌反應50～60min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉或阿拉伯膠。

7.一種表面改性自修復型微膠囊的制備方法，步驟如下：

1)將摩爾比為1：（1.5～2.0）的尿素和甲醛混勻，調pH至8～9，65～70℃反應90～120min，制備得到用于形成自修復型微膠囊囊壁的預聚體；?

2)將雙酚A型環氧樹脂加入乳化劑中，40～50℃攪拌乳化15～20min，制備得到用于形成自修復型微膠囊囊芯的O/W型乳液；?

3)將步驟1）制備的預聚體和步驟2）制備的乳液混勻，加入間苯二酚、NaCl、去離子水，混勻，調pH至2～4，55～60℃反應3～4小時，抽濾、洗滌、干燥后，獲得自修復型微膠囊；

4)配制濃度為0.06～0.10g/ml的氟烷偶聯劑水溶液，調pH至6～8；

5)將自修復型微膠囊浸泡在重量為其5～10倍的氟烷偶聯劑水溶液中，70～80℃條件下攪拌反應50～60min；洗滌，過濾，50～60℃干燥2～4小時，獲得表面改性處理的自修復型微膠囊。

8.根據權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于：雙酚A型環氧樹脂和乳化劑的重量比為1：（0.01～0.03）。

9.根據權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于：反應體系中，所述預聚體、O/W型乳液、間苯二酚、NaCl、去離子水的重量份數分別為：預聚體19～23份、O/W型乳液45～51份、間苯二酚1～2份、NaCl?1～3份、去離子水18～28份。

10.根據權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于：步驟5）中，55℃干燥3小時，獲得表面改性處理的自修復型微膠囊。