[發明專利]二氯氧化鋯生產中排放的廢硅渣的回收利用方法有效
| 申請號： | 201310246977.7 | 申請日： | 2013-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN103303974A | 公開（公告）日： | 2013-09-18 |
| 發明（設計）人： | 尹海順;房永民;李園園;劉良良;李潔;王德昌 | 申請（專利權）人： | 淄博廣通化工有限責任公司 |
| 主分類號： | C01G25/00 | 分類號： | C01G25/00 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 傅玉英 |
| 地址： | 255144*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氧化鋯 生產 排放 廢硅渣 回收 利用 方法 | ||
1.一種二氯氧化鋯生產中排放的廢硅渣的回收利用方法，其特征在于首先將廢硅渣轉化為硅酸鈉水溶液，過濾后，濾出的殘渣直接用作制備二氯氧化鋯產品的原料；濾液進行晶化處理，晶化產物過濾，所得濾餅干燥，全部制成4A分子篩產品，廢硅渣得到完全回收利用。
2.根據權利要求1的二氯氧化鋯生產中排放的廢硅渣的回收利用方法，其特征在于包括如下操作步驟：
①.廢硅渣預處理
a.中和
將待處理廢硅渣投入反應釜中，加水適量，攪拌混合均勻后，用氫氧化鈉溶液調節pH值至6.5～7.0之間，備過濾洗滌；
b.過濾、洗滌
將步驟a中和好的物料離心過濾、水洗滌后，濾餅供后續制備硅酸鈉溶液用；
c.取樣檢測
從步驟b濾餅中取出試樣，測取濾餅中的固體含量，計算出水分含量；再測取固體廢硅渣中的SiO2和Na2O的含量，備后續配料計算、計量用；
②.硅酸鈉水溶液制備
a.氫氧化鈉溶液的配制
以固體氫氧化鈉或離子膜液堿為原料，將其配制成質量百分濃度為19%～22%的水溶液，備用；
b.原料摩爾配比
SiO2：Na2O=1:1.0～1.1，其中：
SiO2是本步驟c實際投入的來自步驟①b的濾餅中的SiO2的摩爾質量；
Na2O是本步驟c實際投入的來自步驟①b的濾餅中的Na2O摩爾質量與需要補加的步驟②a制備的氫氧化鈉溶液中的Na2O的摩爾質量之和；
c.投料
準確稱取定量步驟①b的濾餅，投入硅酸鈉溶液密封反應釜釜中，依據步驟①c實測數據，計算出已經投入的濾餅中含有的SiO2的質量和Na2O的質量，按照上述步驟②b中的原料配比，計算出需要補加的Na2O的質量，用步驟②a制備的氫氧化鈉溶液的形式添加，準確計量后，投入硅酸鈉溶液密封反應釜中，攪勻；
d.工藝控制條件如下：
步驟c投料完成后，攪拌下，升溫至160℃，并在160℃～165℃溫度下，保溫反應3～5小時后，冷卻降溫至60～70℃出料，備過濾；
③.過濾
a.將步驟②制備的硅酸鈉溶液離心過濾，濾出的殘渣質量計量后，直接用作制備二氯氧化鋯產品的原料；濾液收集，備晶化用；
b.取樣檢測
從步驟a濾出的殘渣中取出試樣，在90～100℃烘箱中干燥10h，稱重，測取干燥殘渣中的二氧化硅及氧化鈉含量，以便為計算在硅酸鈉制備步驟中，投入的原料轉化為中間產品硅酸鈉的轉化率提供依據，也為濾出的殘渣直接用作制備二氯氧化鋯產品的原料提供技術數據；
④.晶化
a.原料摩爾配比
SiO2：Al2O3=1.8～2.2
Na2O：SiO2=1.8～2.5
H2O；Na2O=40～60其中：
SiO2由步驟②制備的中間產品硅酸鈉水溶液提供；
Al2O3由市售氫氧化鋁提供；
Na2O由步驟②制備的中間產品硅酸鈉水溶液提供，不足部分通過補加氫氧化鈉補足；
H2O由步驟②制備的中間產品硅酸鈉水溶液提供，不足部分通過補加水補足；
b.投料
根據a中的原料摩爾配比，將步驟③制備的硅酸鈉水溶液、準確計量的配方量的氫氧化鋁和氫氧化鈉以及需要補加的水，投入到晶化反應釜中，攪勻；
c晶化反應工藝控制條件如下：
步驟b投料完成后，攪拌下，升溫至60℃，在60℃～65℃溫度下，保溫反應1.5～3小時；再繼續升溫至100℃，并在100℃～102℃溫度下，保溫晶化6～8小時；停止攪拌，自然冷卻降至室溫，制得晶化液，備過濾；
⑤.過濾
將來自步驟④的晶化液，離心過濾，濾餅水洗滌至pH值9～11之間，備制備4A分子篩；
⑥.4A分子篩制備
來自步驟⑤的洗滌后的濾餅，在70～80℃溫度下，烘干8～12小時，制得4A分子篩；其產品質量符合中華人民共和國化工行業標準HG/T2524-2010中的4A分子篩原粉的技術要求。
3.根據權利要求2的二氯氧化鋯生產中排放的廢硅渣的回收利用方法，其特征在于包括如下操作步驟：
①.廢硅渣預處理
a.中和
將待處理廢硅渣投入反應釜中，加水適量，攪拌混合均勻后，用氫氧化鈉溶液調節pH值至6.8～7.0之間，備過濾洗滌；
b.過濾、洗滌
將步驟a中和好的物料離心過濾、水洗滌后，濾餅供后續制備硅酸鈉溶液用；
c.取樣檢測
從步驟b濾餅中取出試樣，測取濾餅中的固體含量，計算出水分含量；再測取固體廢硅渣中的SiO2和Na2O的含量，備后續配料計算、計量用；
②.硅酸鈉水溶液制備
a.氫氧化鈉溶液的配制
以固體氫氧化鈉或離子膜液堿為原料，將其配制成質量百分濃度為20%的水溶液，備用；
b.原料摩爾配比
SiO2：Na2O=1:1.1，其中：
SiO2是本步驟c實際投入的來自步驟①b的濾餅中的SiO2的摩爾質量；
Na2O是本步驟c實際投入的來自步驟①b的濾餅中的Na2O摩爾質量與需要補加的步驟②a制備的氫氧化鈉溶液中的Na2O的摩爾質量之和；
c.投料
準確稱取定量步驟①b的濾餅，投入硅酸鈉溶液密封反應釜中，依據步驟①c實測數據，計算出已經投入的濾餅中含有的SiO2的質量和Na2O的質量，按照上述步驟②b中的原料配比，計算出需要補加的Na2O的質量，用步驟②a制備的氫氧化鈉溶液的形式添加，準確計量后，投入硅酸鈉溶液密封反應釜中，攪勻；
d.工藝控制條件如下：
步驟c投料完成后，攪拌下，升溫至160℃，并在160℃溫度下，保溫反應5小時后，冷卻降溫至65～70℃出料，備過濾；
③.過濾
a.將步驟②制備的硅酸鈉溶液離心過濾，濾出的殘渣質量計量后，直接用作制備二氯氧化鋯產品的原料；濾液收集，備晶化用；
b.取樣檢測
從步驟a濾出的殘渣中取出試樣，在90～100℃烘箱中干燥10h，稱重，測取干燥殘渣中的二氧化硅及氧化鈉含量，以便為計算在硅酸鈉制備步驟中，投入的原料轉化為中間產品硅酸鈉的轉化率提供依據，也為濾出的殘渣直接用作制備二氯氧化鋯產品的原料提供技術數據；
④.晶化
a.原料摩爾配比
SiO2：Al2O3=2.0～2.2
Na2O：SiO2=2.0～2.3
H2O；Na2O=50～60其中：
SiO2由步驟②制備的中間產品硅酸鈉水溶液提供；
Al2O3由市售氫氧化鋁提供；
Na2O由步驟②制備的中間產品硅酸鈉水溶液提供，不足部分通過補加氫氧化鈉補足；
H2O由步驟②制備的中間產品硅酸鈉水溶液提供，不足部分通過補加水補足；
b.投料
根據a中的原料摩爾配比，將步驟③制備的硅酸鈉水溶液、準確計量的配方量的氫氧化鋁和氫氧化鈉以及需要補加的水，投入到晶化密封反應釜中，攪勻；
c晶化反應工藝控制條件如下：
步驟b投料完成后，攪拌下，升溫至60℃，在60℃溫度下，保溫反應2小時；再繼續升溫至100℃，并在100℃溫度下，保溫晶化6小時；停止攪拌，自然冷卻降至室溫，制得晶化液，備過濾；
⑤.過濾
將來自步驟④的晶化液，離心過濾，濾餅水洗滌至pH值9～11之間，備制備4A分子篩；
⑥.4A分子篩制備
來自步驟⑤的洗滌后的濾餅，在70～80℃溫度下，烘干10小時，制得4A分子篩；其產品質量符合中華人民共和國化工行業標準HG/T2524-2010中的4A分子篩原粉的技術要求。
4按照權利要求2的二氯氧化鋯生產中排放的廢硅渣的回收利用方法制備的4A分子篩產品，其特征在于達到如下技術指標：
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