[發明專利]石墨烯和四氧化三鐵復合納米材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310246821.9
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103274396A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 薛衛東;趙睿;杜霞;楊光
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 成都宏順專利代理事務所(普通合伙) 51227
• 代理人: 李順德;王睿

1.石墨烯和四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：制備氧化石墨烯；所述氧化石墨烯的制備過程包括以下步驟：

步驟1-1：原料準備；以鱗片石墨粉、H₂SO₄、H₃PO₄和KMnO₄為制備氧化石墨烯的主反應原料，控制各原料組分的比例為：鱗片石墨粉:H₂SO₄:H₃PO₄:KMnO₄=1g:90～150mL:10～18mL:3～10g；

步驟1-2：鱗片石墨粉的氧化剝離；室溫下將步驟1準備的H₂SO₄和H₃PO₄加入帶有冷凝管的三頸瓶中混合，攪拌至混酸溫度回至室溫；然后緩慢加入步驟1準備的鱗片石墨粉，室溫下攪拌1～3小時；再分次緩慢加入步驟1準備的KMnO₄，KMnO₄加入過程中，應控制反應體系溫度不高于40℃；待KMnO₄加入完畢后，反應體系呈黑綠色，然后將反應體系緩慢升溫至40～60℃，持續攪拌8～24小時進行鱗片石墨粉的氧化剝離，得到鱗片石墨粉氧化剝離液；

步驟1-3：將步驟1-2所得鱗片石墨粉氧化剝離液攪拌下緩慢傾入有冰塊的去離子水中，得到棕褐色混合液體，繼續攪拌直至棕褐色混合液體回至室溫，然后攪拌下向棕褐色混合液體中滴加雙氧水，直至混合液體由棕褐色變為亮黃色；

步驟1-4：離心分離步驟1-3所得亮黃色混合液體中的黃色沉淀物，以去離子水、稀鹽酸交替反復洗滌，直至離子水洗至中性后得到黃色氧化石墨烯，然后將黃色氧化石墨烯在40～60℃下真空干燥，直至得到黑色薄紙狀氧化石墨烯；

步驟2：采用溶劑熱法一步合成石墨烯和四氧化三鐵復合納米材料；具體包括以下步驟：

步驟2-1：原料準備；以步驟1所得黑色薄紙狀氧化石墨烯，以及乙二醇和聚乙二醇20000、FeCl₃·6H₂O、醋酸鈉或醋酸鉀為反應原料，其中FeCl₃·6H₂O與乙二醇的比例為1g:10～40mL；FeCl₃·6H₂O與聚乙二醇20000的比例為1g:1～10g；FeCl₃·6H₂O與醋酸鈉或醋酸鉀的比例為1g:1～10g；FeCl₃·6H₂O與黑色薄紙狀氧化石墨烯的比例為1g:10～100mg；

步驟2-2：在25～80℃水浴超聲條件下，將步驟2準備的黑色薄紙狀氧化石墨烯、乙二醇和聚乙二醇20000混合并超聲分散，然后加入FeCl₃·6H₂O，待FeCl₃·6H₂O溶解后繼續加入醋酸鈉鹽或醋酸鉀，持續超聲攪拌1～3小時得到石墨烯和FeOOH復合的母漿液；

步驟2-3：將步驟2-1得到的石墨烯和FeOOH復合的母漿液轉入晶化反應釜中并于200℃烘箱中靜止15～24小時；

步驟2-4：以磁鐵分離經步驟2-3處理后晶化反應釜中的黑色固體，經去離子水和乙醇多次洗滌后，于80℃真空干燥箱干燥過夜，得到最終的石墨烯和四氧化三鐵復合納米材料。

2.根據權利要求1所述的石墨烯和四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，其特征在于，步驟1-2中KMnO₄加入過程中，應控制反應體系溫度不高于40℃，為防止反應體系過熱，可適量加入冰塊。

3.根據權利要求1所述的石墨烯和四氧化三鐵復合納米材料的制備方法，其特征在于，步驟1-4中所述稀鹽酸為質量百分比濃度不超過10%的HCl水溶液。