[發明專利]一種松香樹脂乳化的生產工藝

無效

• 申請號: 201310246787.5
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103304822A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 王立峰;林民澄;楊榮照
• 申請（專利權）人: 重慶閩東化工有限責任公司
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L93/04
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 鄭自群

技術領域

本發明涉及一種乳化工藝，具體涉及一種一種松香樹脂乳化的生產工藝。

背景技術

松香是具有重大經濟價值的天然樹脂之一，是寶貴的可再生資源。松香作為一種重要的林化產品，按照制取的方式，分為三種：從活體松樹上割取松脂提煉的脂松香，即松香樹脂；使用松樹造紙后的黑液提取的浮油松香；從松木、松根、明子中提取的木松香；其中，脂松香的產量最大、質量最好，而中國占據了脂松香世界總產量的70%以上。因此，松香樹脂是重要的松香深加工產品。

松香樹脂是用得最早的增粘劑，其軟化點不高，一般為70～85℃，主要成分是松香酸，分子中含雙鍵，易與空氣中的氧發生反應，在光、熱作用下反應更快。通過加氫、歧化、雙聚等方法來改性，可得到穩定性和其他性能優良的松香樹脂。聚合松香，色澤淺、酸值低、軟化點低、抗氧化性能強；氫化松香，脆性低、抗氧化性能優良。如今，松香樹脂作為增黏樹脂被廣泛應用于油漆、造紙、食品、肥皂、農藥、醫藥、電子工業等諸多領域中。

但松香樹脂分子結構中含有脂溶性的菲環骨架結構，較難乳化，通常需借助有毒有機溶劑、高壓勻質泵或者是較高的溫度來使其乳化：如專利號AU8293291A專利文獻中就使用的是一種乙氧基磷化物作為乳化劑。因此，傳統的乳化工藝不僅生產成本高、環境污染大，而且還會發生較多的副反應。

發明內容

本發明的主要目的是提供一種反應條件溫和，反應過程可控的松香樹脂乳化的生產工藝。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：一種松香樹脂乳化的生產工藝，包括步驟：

a．將在不高于110℃溫度下熔融的松香樹脂加入反應釜，再加入乳化劑水溶液，并在不高于110℃溫度下恒溫攪拌均勻；

b．滴加熱水，加入過程中控制反應釜內溫度不高于110℃、壓力為常壓、攪拌反應；

c．滴加熱水至轉相后，將剩余熱水快速加入，攪拌均勻；

d．降溫至常溫即得產品。

也就是說所使用的松香樹脂的軟化點不高于110℃，常用的松香樹脂的軟化點一般也是低于110℃的。乳化過程中的轉相是指整個反應體系由油包水轉化為水包油，其特征為物料的粘度由大突變小，其表現是在粘度-時間坐標體系中曲線上形成一個階躍。

進一步的，所述的乳化劑質量為松香樹脂質量的5～10%。

進一步的，所述的乳化劑為炔醇類非離子型表面活性劑、陰離子表面活性劑和穩定劑的混合物；其中：所述的穩定劑為脂肪族醇、脂肪族酸、脂肪族胺中的一種。

炔醇類非離子表面活性劑即為分子結構中含有炔醇結構的非離子表面活性劑，包括單炔醇、炔二醇及其烷氧基化物：如2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5，8-二醇的乙氧基化合物、2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇的乙氧基化合物等。陰離子表面活性劑是在水中解離后，生成憎水性陰離子的表面活性劑，如羧酸鹽、硫酸酯鹽、磺酸鹽和磷酸酯鹽。而脂肪族醇是直鏈有機醇：如十二烷醇，十六烷醇，十八烷醇等；脂肪族酸是直鏈有機酸：如十五烷酸，十六烷酸，二十烷酸等；脂肪族胺是直鏈有機胺：如辛烷胺、十六烷胺、二十二烷胺等。

進一步的，所述的乳化劑水溶液為：溫度不高于90℃的熱水與乳化劑按質量比1:1的混合物。

進一步優選的，所述的乳化劑由如下組份按質量百分比組成：炔醇類非離子表面活性劑80～90%、陰離子表面活性劑5～10%、穩定劑5～10%。

進一步優選的，所述的穩定劑的碳數為6～20。也就是說穩定劑為含碳原子數為6～20的脂肪族醇、含碳原子數為6～20的脂肪族酸、含碳原子數為6～20的脂肪族胺中的一種。碳原子數大于或等于6時其表面活性效果更好，而碳原子數量過多時，憎水基團太大，也會降低表面活性效果，且碳鏈越長，在后期減壓蒸餾除去殘余乳化劑時需要的溫度越高，故本發明優選的是穩定劑的碳數為6～20個。

進一步優選的，所述的松香樹脂為軟化點不高于105℃的松香樹脂。軟化點不高于105℃的松香樹脂為松香甘油酯、松香季戊四醇酯、松香乙二醇酯等松香樹脂。因為整個乳化過程中，溫度均低于110℃，實驗證明松香樹脂的軟化點不高于105℃時，乳化效果更好。

進一步優選的，步驟b中所述的熱水溫度不高于95℃。

進一步優選的，步驟b中所述的熱水以1～5kg/min的速度加入反應釜中，所述的攪拌反應的攪拌轉速不低于800rpm；步驟c中攪拌速度為300rpm。這是為了使得反應物處于均勻分散的狀態下反應可以正常進行。