[發明專利]一種立方磷酸銀光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310246605.4
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103272623A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 滕飛;李敏;王盈偉;王駿;陳敏東
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: B01J27/18
• 分類號: B01J27/18;C01B25/37
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮

技術領域：

本發明涉及一種新型催化劑，具體為一種立方磷酸銀光催化劑的制備方法，屬化工領域。

背景技術:

人類社會和經濟可持續發展日益面臨能源短缺和環境惡化兩大問題，正處在城鎮化和工業化加速發展階段的中國，對清潔能源及環境保護技術的研發需求尤為緊迫。理論上，從自然界獲取可以利用太陽光能量并低成本制取氫能源是解決上述問題的理想途徑，發展相關技術和新材料有廣闊前景（張彤，2009）。

1972年日本科學家Fujishima等發現TiO₂單晶電級可以實現光催化分解水（FujishimaA,1972），后來又發現納米TiO₂具有光催化降解有機物的能力，TiO₂成為材料領域的研究熱點，但TiO₂的禁帶寬度為3.2eV，其對應的吸收波長為387.5nm,光吸收僅局限于紫外光區。但這部分光僅占照射到地面太陽光譜的5%，且TiO₂量子效率最多不高于28%，綜合起來太陽能的利用效率僅在1%左右，利用效率很低。為解決這個問題，科學家經過不斷研究，提出兩種途徑：一是對二氧化鈦等傳統光催化材料進行摻雜和改性，二是開發新的光催化材料，使其能對可見光響應。二氧化鈦的摻雜和改性已經取得一些成果，但效果并不顯著。

????在開發新的半導體光催化劑上，日本物質與材料研究機構光觸媒材料中心的葉金花主任等著眼于目前無人問津的磷酸銀。根據調查其在可見光照射下的水分解性能和涂料分解性能等實驗結果，查明了其光氧化性能是目前所知的光催化劑的數十倍。因此磷酸銀有望成為應用廣泛的新型光催化劑。

磷酸銀催化降解有機污染物的速度與晶體形貌有一定關系，傳統的球形磷酸銀降解有機物的速率比較慢，磷酸銀的催化活性有待進一步提高，因此研究磷酸銀簡便的合成方法和提高其催化活性成為行業中研究的重點。

發明內容:

本發明提供一種立方磷酸銀光催化劑的制備方法，該方法簡單易行，制備的催化劑穩定性好，結構新穎，催化活性高，是一種具有完全{100}面暴露的單晶磷酸銀光催化劑。

本發明的具體技術方案如下：

一種立方結構磷酸銀光催化劑的制備方法，該方法包括以下步驟:

1）取硝酸銀溶液，在攪拌條件下加入氨水；

2）然后加入磷酸氫二鈉溶液；

3）攪拌5min后，離心分離，沉淀洗滌1-5次后，在烘箱45°C條件下烘干。

其中，氨水與硝酸銀的摩爾比為1：（17～22），硝酸銀溶液與磷酸氫二鈉溶液的體積比為3：2。

所述硝酸銀溶液的濃度為0.3mol/L；所述氨水質量分數為28%；所述磷酸氫二鈉溶液的濃度為0.15mol/L。

本發明相比現有技術具有如下有益效果：

本發明制備的具有完全{100}面暴露的單晶磷酸銀光催化劑，結構新穎，制備方法簡單，光催化活性高。

與現有國內外相關文獻相比，催化活性較高，降解有機污染物速度較快。晶體形貌為具有完全{100}面暴露的立方體單晶磷酸銀。其中磷酸銀為立方晶系中的體心立方結構。磷酸銀立方晶體由?6?個｛100｝晶面包圍構成。已經有文獻證實其為完全{100}面暴露的單晶立方體型結構?？梢詮膱D2，圖3看出。

本發明的制備方法在室溫條件下進行，不需水浴加熱，可節省能源，且制備過程簡單易行，適于大批量工業化生產。

附圖說明

圖1為實施例一制備的立方結構磷酸銀光催化劑的電鏡圖。

圖2為實施例一制備的立方結構磷酸銀光催化劑放大15000倍的磷酸銀電鏡圖。

?圖3為實施例一制備的立方結構磷酸銀光催化劑放大50000倍的磷酸銀電鏡圖。

圖4為本發明制備的立方磷酸銀降解羅丹眀B溶液的濃度時間變化曲線圖。

具體實施方式：

實施例一：

室溫條件下，在燒杯中加入30ml濃渡為?0.3mol/L的硝酸銀溶液，再加入的1.4mL?質量濃渡為28%的氨水，攪拌均勻形成混合溶液，在攪拌條件下加入20ml?0.15mol/L的磷酸氫二鈉溶液，攪拌五分鐘，離心洗滌沉淀，在烘箱中45℃條件下烘5小時，即得本發明立方磷酸銀光催化劑。

由圖1可見，本實例制備的立方磷酸銀光催化劑具有完全{100}面暴露的。