[發明專利]一種紡織品中砷(III)含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201310246485.8
• 申請日: 2013-06-21
• 公開（公告）號: CN104237207A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 崔成民;廖青;聶錦梅;崔新梅
• 申請（專利權）人: 北京服裝學院
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種紡織品中砷(III)的檢測方法，具體涉及一種紡織品中可萃取微量砷(III)的檢測方法，尤其是將樣品進行氫化反應后，進行氫化物發生電感耦合等離子發射光譜(ICP-AES)法檢測紡織品中微量砷(III)含量的方法。

背景技術

砷是一種對人體有害的元素，尤其是三價的毒性更大。砷的化合物被應用于農業，用做殺蟲劑、去籽劑與毒藥等。其他自然界接觸到砷元素的途徑包括火山灰、含砷礦物和礦石的風化和被地下水溶解。砷也能存在于食物、水體、土壤和空氣中。砷能被所有的植物吸收，但更容易在葉用蔬菜、稻米、蘋果和葡萄汁以及海產品中富集。生態紡織品標準中對砷有嚴格的限量要求。如在嬰幼兒用品中可萃取砷的含量要求低于0.2mg/kg。目前已有的檢驗方法存在如下缺陷：

1、電感耦合等離子體原子發射光譜法：由于所用的紡織品酸性萃取液中鹽份含量較高，造成背景干擾大，影響了測定的檢測限。

2、砷、汞原子熒光分光光度法：測定中，原子化溫度低，原子化效率不高，工作曲線線性范圍窄，穩定性差，檢測限也較差。

3、化學法測定砷常采用蒸餾分離-鉬藍光度法測定及正丁醇萃取-砷鉍鉬藍光度法測定，載體沉淀鉬藍光度法測定銻量及孔雀綠-苯萃取光度法測定銻量，這些方法操作繁瑣，且對操作人員身體有害，而且檢測限也不高。

發明內容

為了克服現有技術中的不足，本發明提供一種用于紡織品可萃取微量砷(III)的檢測方法，本發明采用氫化物發生-電感耦合等離子發射光譜法聯合檢測紡織品中可萃取微量砷(III)含量，克服了以上檢測方法中不足，省去了繁瑣的分離操作，提高了測定的靈敏度，檢測限高，操作簡便、快速，分析結果準確可靠，能滿足紡織品測定砷的要求。

為了實現上述目的，采用如下技術方案：

一種紡織品中微量砷的檢測方法，用氫化物發生-電感耦合等離子發射光譜法測定，所述檢驗包含試驗條件選擇、樣品處理、干擾消除、工作曲線線性關系、檢出限、相對標準偏差的檢驗步驟。

所述的紡織品中微量砷(III)檢測方法，所用儀器為：SPECTRO?CIROS^CCD，德國斯派克儀器公司。

所述的紡織品中微量砷(III)的檢測方法，實驗方案為；將待測紡織品樣品剪裁，剪成5×5mm，用萃取液萃取，液萃液為酸性，可以是80ml酸性汗液，分離后，將濾液與鹽酸溶液混合，再與硼氫化鈉溶液混合，使砷(III)生成氣態的砷化氫AsH₃。以高純氬氣為載氣，將AsH₃引入到電感耦合等離子矩管中，在高溫下，溫度約6000～7000℃，將砷元素原子化并激發，發射出特征譜線，譜線強度與待測試液中砷元素的濃度成正比；據此可以定量分析試液中的砷(III)含量。

所述的紡織品中微量砷檢測方法，試液中砷的原子化過程為：

BH₄^-+H⁺+3H₂O→H₃BO₃+8H

2As³⁺+8H→2AsH₃+H₂↑(過量)

2AsH₃→2As+3H₂↑

所述的紡織品中微量砷檢測方法，具體條件：

一、實驗條件

A、測定的譜線選擇：As189.042nm或As193.759nm，優選在As189.042nm的波長下進行測定。

B、儀器功率，冷卻氣流量，輔助氣流量和載氣流量的選擇：優選等離子體發生功率為1500W，冷卻氣流量14.00L/min，輔助氣流量1.20L/min，載氣流量0.40L/min。

C、鹽酸濃度的選擇：

用不同濃度鹽酸與待測液混合，再與固定濃度的硼氫化鈉溶液混合，測定待測液中砷的發射光譜強度，試驗選擇測定砷的鹽酸溶液濃度為：1.0％～4.0％(體積)，優選3％(體積)。

D、氫化反應還原劑硼氫化鈉濃度的選擇：

固定鹽酸濃度，使之與待測液混合，再與不同濃度的硼氫化鈉溶液混合，測定砷的發射光譜強度，試驗選擇測定砷的硼氫化鈉溶液濃度為：1.0％～4.0％(重量)，優選1.5％(重量)。

二、樣品處理