[發明專利]石墨烯-氧化石墨納米復合材料修飾電極及其同時測定鄰苯二酚和對苯二酚濃度的方法

有效

• 申請號: 201310245890.8
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103323509A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 周喜斌;何志芳;連茜雯;盧小泉
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;C01B31/04;G01N27/26
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 夏晏平

1.一種石墨烯-氧化石墨烯納米復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于：包括如下步驟，

a.?石墨烯-氧化石墨烯納米復合材料的制備：

向氧化石墨烯溶液中緩慢加入石墨烯，使石墨烯和氧化石墨烯的質量比為0.5-3:1，將溶液用水稀釋，超聲分散30min，得到1?mg/mL的石墨烯－氧化石墨烯納米復合材料，即GR-GO納米復合材料；

b.?電極的處理：

將玻碳電極先用0.3?μm的三氧化二鋁懸濁液在打磨布上處理，再用0.05μm的三氧化二鋁懸濁液在打磨布上拋光成鏡面，最后用乙醇、二次水超聲清洗，用高純氮氣吹干；

c.?GR-GO修飾電極的制備：

取3-8μL1?mg/mL的GR-GO納米復合材料滴涂到打磨好的玻碳電極表面，空氣中自然干燥，得石墨烯-氧化石墨烯納米復合材料修飾電極，即GR-GO修飾電極。

2.根據權利要求1所述的石墨烯-氧化石墨納米復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于：所述步驟a中，石墨烯和氧化石墨烯的質量比為2.5:1。

3.根據權利要求1所述的石墨烯-氧化石墨納米復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于：所述步驟c中取5μL1?mg/mL的GR-GO納米復合材料滴涂。

4.根據權利要求1-3任一項所述的GR-GO修飾電極同時測定鄰苯二酚和對苯二酚濃度的方法，其特征在于：包括如下步驟，

a.?用微量移液槍分別將鄰苯二酚和對苯二酚準確移入含有?pH?7.0的磷酸鹽緩沖液電解池中，以權利要求1所述GR-GO修飾電極為工作電極，以Ag/AgCI電極為參比電極，以鉑電極為對電極，進行差示脈沖掃描，記錄穩定的差示脈沖伏安圖；

b.?將權利要求1-3任一項所述GR-GO修飾電極置于含有5×10^-5?mol/L鄰苯二酚和不同濃度的對苯二酚的pH?7.0的磷酸鹽緩沖液，以Ag/AgCI電極為參比電極，以鉑電極為對電極，進行差示脈沖掃描；

c.將權利要求1-3任一項所述GR-GO修飾電極置于含有5×10^-5?mol/L對苯二酚和不同濃度的鄰苯二酚的pH?7.0的磷酸鹽緩沖液，以Ag/AgCI電極為參比電極，以鉑電極為對電極，進行差示脈沖掃描；

d.同時按照相關靈敏度的測定原則，測定其三者的檢出限，根據示差脈沖法測得兩種同分異構體的濃度在一定范圍內與峰電流的線性關系得出線性方程；

e.?結合上述線性方程，對未知濃度的鄰苯二酚和對苯二酚同分異構體混合溶液樣品進行測定，計算出各異構體的濃度。

5.根據權利要求4所述的GR-GO修飾電極同時測定鄰苯二酚和對苯二酚濃度的方法，其特征在于：所述步驟a中，使鄰苯二酚和對苯二酚在緩沖溶液中的濃度為0.2mM。

6.根據權利要求4所述的GR-GO修飾電極同時測定鄰苯二酚和對苯二酚濃度的方法，其特征在于：所述步驟a、b、c中磷酸鹽緩沖液選用pH為7.0的KH₂PO₄-K₂HPO₄溶液緩沖液。