[發明專利]二氧化錫納米材料的水熱合成方法

有效

• 申請號: 201310245669.2
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103332726A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 焦正;張海嬌;魏鳳君;袁曉君;劉剛;應敏霞
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;B82Y30/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種二氧化錫納米材料的水熱合成方法，屬于無機化學和材料制備技術領域。

背景技術

納米二氧化錫是一種性能優異的半導體氧化物材料，它具有寬帶隙（3.6?eV)、低電阻率（10^-4～10^6?Ω??cm)、高透光性、物理化學性質穩定、成本低廉等優點。因此，被廣泛應用于氣敏傳感器、鋰離子電池、光催化及太陽能電池等領域。

納米二氧化錫早期主要是作為氣敏材料得到科研工作者的廣泛研究關注，并在工業中實現大規模的應用。隨著納米科技的迅速發展，越來越多的制備方法和工藝路線被研究開發出來，以期能夠對納米材料的合成進行有效控制，進而能夠有效掌控和調節納米材料的各種物理化學性質，從而使納米材料能夠符合各種實際應用的要求，并發揮其最大效能。對二氧化錫納米材料的研究主要包括形貌控制、摻雜和包覆、納米結構組裝以及材料的各種應用。

目前，各種形貌的二氧化錫納米材料，已被制備出來，如線狀、管狀、片狀、球狀、薄膜以及空心狀等。制備此類材料的方法主要有物理法和化學法。物理方法的優點是可以對材料的生成過程和結構特征實現較好控制，但對設備要求高，且反應條件苛刻，成本較高，因此不利于工業化應用。化學方法的特點是反應條件溫和，工藝簡單，且成本低廉，易于大規模生產。特別值得一提的是，水熱方法被公認為是一種非常有效的制備納米材料的經典方法。然而，盡管在材料的制備方面已經取得了很大的進步，但各種形態的SnO₂納米材料，其結構和性能依然參差不齊。因而找到一種簡單易行的方法合成出具有特殊形貌和優異性能的SnO₂納米材料仍然是一個巨大的挑戰。

鑒于此，本發明采用簡單的水熱合成法，以水為溶劑，在小分子堿四丙基氫氧化銨（TPAOH）的助晶化作用下，制備出具有花狀結構的二氧化錫納米材料。本發明方法具有操作簡單，反應條件可控，原料易得，且反應過程中未添加任何有機溶劑等突出優點。通過此方法制備的二氧化錫納米材料形貌均一，粒徑可控，結晶性良好，且重復性強。因此，具有廣闊的工業應用前景。

發明內容

本發明的目的是提供一種二氧化錫納米材料的水熱合成方法。具體操作步驟如下：

????A.?用電子天平稱取5?mmol硫酸亞錫（SnSO₄）或替換成其它錫源（如SnCl₂、Na₂SnO₃、SnCl₄等）將其加入60?ml去離子水中混勻，常溫下攪拌30?min；

B.?用電子天平按摩爾比TPAOH?：Sn^2＋=（0.05-0.5）：1稱取一定量的四丙基氫氧化銨（TPAOH）加入40?ml去離子水中混勻，常溫下攪拌30?min。將此溶液逐滴加入到上述溶液中，然后將其放入60-80?℃水浴鍋中，磁力攪拌3-6?h；

C?將上述混合溶液倒入100?ml的帶聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，在120-200?℃條件下晶化0.5-36?h；

D.?反應完成后，將產物從反應釜中取出，經常規的離心、洗滌、烘干、焙燒等步驟，即得本發明制備的具有多級結構的二氧化錫納米材料。

本發明工藝過程中，以SnSO₄為無機錫源，水為溶劑，在四丙基氫氧化銨（TPAOH）的助晶化作用下，通過簡單的水熱過程，制備出具有花狀特征的形貌均一的二氧化錫納米材料。

與現有技術相比，本發明技術具有以下顯著優點：

本發明方法工藝簡單，條件可控，成本低廉；合成過程中未使用任何有機溶劑，綠色環保，經濟有效。同時，采用該法制得的二氧化錫納米材料具有高的比表面積，形貌均一，結晶良好等特點，且其多級納米結構，是由很多氧化錫片層堆積而成。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中所得SnO₂納米材料的XRD譜圖。

圖2為本發明實施例1中所得SnO₂納米材料的SEM照片。

圖3為本發明實施例1中所得SnO₂納米材料的TEM照片。

具體實施方式

所有實施例均按上述技術方案的操作步驟進行操作。?

實施例1

????1.?用電子天平稱取5?mmol硫酸亞錫（SnSO₄），將其加入60?ml去離子水中混勻，常溫下攪拌30?min；