[發明專利]一種“一鍋法”制備尼卡巴嗪的方法

有效

• 申請號: 201310245500.7
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103288683A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 袁寶青;王建芳;王樹槐;李紅嬌;張勇;王英豪
• 申請（專利權）人: 鄭州福源動物藥業有限公司
• 主分類號: C07C275/30
• 分類號: C07C275/30;C07C273/18;C07D239/36
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1.一種“一鍋法”制備尼卡巴嗪的方法，其特征在于它依次包括如下步驟：

(1)、將對硝基苯胺，固體光氣、反應溶劑投入反應釜，在75～135℃條件下反應16～30小時，通過TLC對反應進行監控，直至對硝基苯胺完全轉化生成4，4’-二硝基二苯基脲；

(2)、將反應體系溫度降至50℃，加入甲醇，攪拌均勻，加入乙酰丙酮、尿素、無機酸，升溫至70℃，反應9～15小時；用堿液調節反應體系的pH值為6，繼續攪拌3～10小時，降至20～25℃，離心，離心母液收集進行回收套用，濾餅用水洗滌，干燥得到符合質量標準的尼卡巴嗪；

(3)、對尼卡巴嗪的母液進行回收處理，得到回收溶劑，檢驗合格，回收套用。

2.根據權利要求1所述的尼卡巴嗪的制備方法，其特征在于所述工藝中投料量按質量比例為，溶劑∶甲醇∶對硝基苯胺∶固體光氣∶乙酰丙酮∶尿素∶酸∶氫氧化鈉水溶液(50％)＝800∶400∶138∶52∶57.8∶38.1∶71∶120。

3.根據權利要求1所述的一種尼卡巴嗪的制備方法，其特征在于所述的生成4，4’-二硝基二苯基脲的反應溶劑為乙酸乙酯，反應溫度為75℃，反應時間為30小時。

4.根據權利要求1所述的一種尼卡巴嗪的制備方法，其特征在于所述的生成4，4’-二硝基二苯基脲的反應溶劑為鄰二氯苯，反應溫度為130～132℃，反應時間為16小時。

5.根據權利要求1所述的一種尼卡巴嗪的制備方法，其特征在于所述的生成4，4’-二硝基二苯基脲的反應溶劑為二甲苯，反應溫度為130～132℃，反應時間為15小時。

6.根據權利要求1所述的一種尼卡巴嗪的制備方法，其特征在于所述的無機酸為濃鹽酸。

7.根據權利要求1所述的一種尼卡巴嗪的制備方法，其特征在于所述的反應溶劑的回收套用方法為：

①、將離心母液加入到萃取反應釜中，蒸餾回收母液中的甲醇，收集64-65℃的餾分得回收甲醇；剩余物冷卻，用5％的氫氧化鈉調體系pH值到7.5～8，攪拌30min，然后靜止分層，分出有機相；

②、將有機相再次加入到萃取反應釜中，用5％的稀鹽酸調體系pH值到6～6.5，攪拌30min，然后靜止分層，分出有機相，得到回收溶劑。