[發(fā)明專利]焦油中微量氯的分離測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310245102.5
• 申請日: 2013-06-19
• 公開（公告）號: CN104237424A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陸東躍;王黎青;黃振宇;錢敏
• 申請（專利權(quán)）人: 上海寶鋼化工有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 上海三和萬國知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31230
• 代理人: 劉立平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分離提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從焦油中分離微量氯的分離測定方法。

背景技術(shù)

焦油中含有少量的無機或有機氯在生產(chǎn)過程中游離出氯離子，檔這些氯離子溶解水中時，會對生產(chǎn)設(shè)備和管道產(chǎn)生腐蝕。需要對焦油中的含氯量進行準(zhǔn)確測定，評估對生產(chǎn)設(shè)備和管道的影響，以便進一步采取相應(yīng)措施。

現(xiàn)有技術(shù)中焦油中微量氯的分離通常采用萃取分離，即用無氯蒸餾水與加熱后的焦油混合，攪拌后將水萃取后采用容量法測定溶液中的氯，這一技術(shù)的主要缺點是：1.水只能溶解無機的氯化物；2.由于水與焦油較難混合均勻，并不可能將所有的氯化物都萃取下來。因此，現(xiàn)有技術(shù)中對于焦油中的氯含氯的測定結(jié)果并不準(zhǔn)確，并不能完全反映焦油中的氯含量水平。

發(fā)明內(nèi)容

因此，本發(fā)明要解決是焦油微量氯分析中難以精確定量的的問題，提供一種可以測定焦油中微量氯含氯的方法，保證焦油中的被測組分定量地轉(zhuǎn)移至水溶液中。

本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種焦油中微量氯的分離測定方法，該方法包括：

a.加熱焦油樣品，待焦油加熱溶解后，在焦油表面鋪一層碳酸鈉，所述碳酸鈉與焦油的質(zhì)量比為1：8-15；

b.進一步灼燒焦油，將焦油灰化，去除有機物，所述灼燒溫度在500℃以上；

c.樣品被灰化完全后，冷卻至室溫，用無氯蒸餾水或去離子水洗滌殘留的灰份，經(jīng)過濾定后定容，采用離子色譜測定溶液中的氯含量。

碳酸鈉采用優(yōu)級純試劑，對顆粒大小無要求。

在一個優(yōu)選的實施方案中，所述碳酸鈉所述碳酸鈉與焦油的質(zhì)量比為1：9-12..

根據(jù)本發(fā)明的焦油中微量氯的分離測定方法，優(yōu)選的是，所述灼燒時間為1-10小時。

進一步地，所述灼燒時間為2-5小時。

灼燒時間是根據(jù)焦油樣品的量的大小來確定的，樣品量大，則需要灼燒的時間長一些；樣品量少，則需要的時間短一些。灼燒同時也根據(jù)樣品灰化時間而定，要使焦油充分灰化。

根據(jù)本發(fā)明的焦油中微量氯的分離測定方法，優(yōu)選的是，所述灼燒溫度為550℃-700℃。

根據(jù)本發(fā)明的焦油中微量氯的分離測定方法，進一步地，所述灼燒在馬弗爐中進行。

灼燒分離技術(shù)是通過灼燒將焦油灰化，去除有機物，將氯化物以氯化鈉的形式留存在灰分中。

焦油中的微量氯包括無機的氯化物和有機氯，無機的氯化物又以氯化銨為主，氯化銨的汽化溫度在270℃左右，為保證焦油完全灰化，灼燒溫度必須控制在500℃以上；

樣品加熱到一定溫度后，油樣呈液體狀態(tài)，事先加入的碳酸鈉溶解于樣品之中，確保碳酸鈉均勻且全部吸收HCl氣體，轉(zhuǎn)化成氯化鈉，有機氯在灼燒分解后亦得到固定。所有的氯以氯化鈉的形式與碳酸鈉共存在殘留的灰份中。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過有效的灼燒分離技術(shù)，將焦油微量氯分析中被測組分氯定量地轉(zhuǎn)移至水溶液中。不但可以轉(zhuǎn)移無機氯，也有效轉(zhuǎn)移了有機氯，使得測試結(jié)果能更好地與焦油中實際氯含氯吻合。從以下測試結(jié)果可以看出，本發(fā)明的灼燒分離測定方法比常規(guī)的萃取分離方法能得到的氯含量更準(zhǔn)確。

測定焦油產(chǎn)物的微量氯含量測定的技術(shù)的分析數(shù)據(jù)比較如下：

樣品：蒽油AMO（焦油蒸餾中的一中產(chǎn)物），使用的定量方法是離子色譜法。

本發(fā)明的灼燒分離測定結(jié)果：0.0075%、0.0085%

萃取分離方法測定結(jié)果：0.0008%。

具體實施方式

實施例1

焦油中微量氯的測定

（1）樣品測定

焦油加熱熔解后，稱取約5克的樣品于石英皿中，樣品表面鋪一層碳酸鈉（約0.5克），冷卻后，放入馬弗爐中，設(shè)定溫度為600℃，灼燒時間3小時（樣品灼燒3小時是根據(jù)樣品灰化時間而定，5g油樣在馬弗爐中灰化時間在2小時30分鐘左右，因此而定灼燒3小時，實際操作中可根據(jù)油樣的種類或稱樣量來決定灼燒時間）。樣品被灰化，冷卻至室溫，用無氯蒸餾水或去離子水洗滌殘留的灰份，經(jīng)過濾定后定容。采用離子色譜測定溶液中的氯含量。

同一樣品按上述步驟進行5次測定，結(jié)果（CL）：0.0278％、0.0268％、0.0273％、0.0275％、0.0262％；

（2）加標(biāo)回收率試驗

采用的樣品同上，標(biāo)樣使用100mg/L的氯標(biāo)樣。吸取1mL標(biāo)樣，加入樣品中，按上述步驟進行測定。

加標(biāo)回收率結(jié)果（5次）：99.3％、97.1%、93.7%9、95.1%、92.1%（離子色譜法測定水中氯的方法要求加標(biāo)回收率90%）