[發明專利]一種制備纖維素與改性可降解高分子共混纖維的方法

有效

• 申請號: 201310245086.X
• 申請日: 2013-06-19
• 公開（公告）號: CN103276473A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 余木火;張玥;李欣達;李海峰;鐘璇;黎歡;韓克清
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F8/02
• 分類號: D01F8/02;D01F8/16;D01F8/14;D01F1/10;C08F283/06;C08F283/02
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王婧

技術領域

本發明屬于高分子材料的新型綠色加工改性領域，涉及纖維素與可降解高分子的高溫共混熔融紡絲。

背景技術

纖維素是一種常見的天然高分子材料，對于這種自然界中最豐富的可再生資源的研究與開發，特別是對它進行的改性研究，今年來引起了人們的廣泛的關注。目前常用的纖維素的改性方法包括：衍生化改性、接枝共聚改性及共混改性等方法，其中接枝共聚改性的效果比較好，但是接枝共聚改性對工藝條件的要求非常嚴格，現有纖維素及纖維素衍生物的接枝改性大多停留在實驗室階段，要進一步實現擴大化生產還有很大難度，而共混改性流程簡單，容易實現工業化生產，尤其是與一些可降解的高分子例如脂肪族聚酯PLA、PCL等共混，可以得到完全可再生、可降解的高分子材料，對于減少環境污染、減小石油消耗等具有很深遠的意義。

纖維素耐濕性較好，但纖維素的不耐高溫，強度較低，韌性也較低。而可降解高分子除了具有良好的生物特性外，分子鏈的柔性較好，化學穩定性較好。通過共混改性，既賦予了共混纖維生物降解的性能，也改善了纖維素的穩定性與加工性能。根據不同用途及環境條件，進一步深化研究，并通過分子設計研究改進配方、開發可控性環境降解塑料已成為許多國家的重點攻關課題。但是纖維素含有大量羥基及其它極性基團，易形成分子內和分子間氫鍵，難以溶解和熔融，限制了纖維素與其他高分子的共混紡絲。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備纖維素與改性可降解高分子共混纖維的方法。采用雙螺桿擠出機，在離子液體的增塑作用下，纖維素與改性可降解高分子共混進行高溫熔紡，在擠出機強大的剪切力作用下使物料的混合、熔融得更加充分，制備性能良好的生物質可降解纖維，對于實現纖維素的高溫熔紡工程化、產業化生產意義重大。

為了達到上述目的，本發明提供了一種制備纖維素與改性可降解高分子共混纖維的方法，其特征在于，具體步驟包括：

第一步：將可降解高分子真空干燥，將真空干燥后的可降解高分子80-90wt％、活性小分子9.8-19.9wt％以及引發劑0.1-0.2wt％共混后采用雙螺桿擠出機擠出，得到接枝改性可降解高分子；

第二步：將纖維素和第一步得到的接枝改性可降解高分子真空干燥，將真空干燥后的纖維素20-30wt％、離子液體40-60wt％以及真空干燥后的接枝改性可降解高分子20-30％共混后采用雙螺桿擠出機擠出，由紡絲組件的噴絲板紡出后，將所得的纖維經過水槽洗去離子液體，然后通過紡絲組件進行拉伸、卷繞，得到纖維素與改性可降解高分子共混纖維。

優選地，所述第二步中的纖維素為普通棉纖維，聚合度在300-600。

優選地，所述第一步中可降解高分子的干燥溫度為50-80℃，真空度為90～130Pa，時間為12-36h。

優選地，所述第二步中纖維素的干燥溫度為50-80℃，真空度為90～130Pa，時間為12-36h。

優選地，所述第二步中接枝改性可降解高分子的干燥溫度為50-80℃，真空度為90～130Pa，時間為12-36h。

優選地，所述第二步中的離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽([BMIM]Cl)或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽([EMIM]Ac)。

優選地，所述第一步中的可降解高分子為聚乙二醇(PEG)、聚乳酸(PLA)、聚己內酯(PCL)或聚-β-羥丁酸(PHB)。

優選地，所述第一步中的引發劑為過氧化二苯甲酰(BPO)或過氧化二異丙苯(DCP)。

優選地，所述第一步中的活性小分子為丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MMA)、馬來酸酐(MA)或甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)。

優選地，所述的第一步和第二步中所用的雙螺桿擠出機皆為同向雙螺桿擠出機，其螺桿長徑比皆為1∶35-1∶55。

優選地，所述的第二步的擠出過程中，溫度為100-200℃，螺桿轉速為300-400rpm，雙螺桿擠出機的機頭壓力為3-5MPa，雙螺桿擠出機的真空泵壓力為0.8-1MPa。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明選擇離子液為增塑劑，采用雙螺桿擠出機對纖維素進行剪切溶解，通過連續式的高溫高剪切作用，提高纖維素的熔融性和可紡性，并且對可降解高分子進行化學結構改性，使其大分子鏈上接枝上容易與纖維素羥基發生反應的基團，從而提高纖維素與可降解高分子的結合力，提高共混纖維的力學性能。

具體實施方式

為使本發明更明顯易懂，茲以優選實施例，并作詳細說明如下。

實施例1