[發(fā)明專利]一種微波-超聲-紫外法低溫改性C/C 復合材料的方法

有效

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• 申請日: 2013-06-19
• 公開（公告）號: CN103332962A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設計）人: 黃劍鋒;黃毅成;曹麗云;費杰;李翠艷;孔新剛;王程;盧靖
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B41/80
• 分類號: C04B41/80;C04B35/83
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發(fā)明涉及一種C/C復合材料的改性方法，特別涉及一種能夠提高C/C復合材料在低溫階段的抗氧化性能的微波-超聲-紫外法低溫改性C/C復合材料的方法。

背景技術

C/C復合材料具有其它結(jié)構(gòu)材料無法比擬的力學性能和高溫性能，因此被廣泛應用于航空、航天以及其他的民用領域。C/C復合材料在370℃左右的有氧環(huán)境中開始氧化，隨著溫度的升高，氧化速率迅速加快，材料的性能受到了嚴重的影響，從而限制了C/C復合材料的應用，因此C/C復合材料的抗氧化是當前研究的重點。

目前，碳碳復合材料的抗氧化途徑主要有兩種：（1）表面涂層技術，通過在碳碳復合材料表面制備合成耐高溫抗氧化涂層，防止C/C復合材料與氧氣接觸，并阻止氧氣在材料內(nèi)部擴散，從而起到抗氧化的作用，提高C/C復合材料的性能。（2）基體改性，即對C/C復合材料的碳纖維和碳基體進行改性處理，通過一定的工藝添加各種抗氧化劑，使其本身具有較強的抗氧化能力。雖然基體改性發(fā)展的比較早，但仍沒有取得突破性進展，存在一些問題：一方面，阻氧成分的引入會導致C/C復合材料力學性能和熱學性能的下降；另一方面，在高溫下，阻氧成分的化合物容易揮發(fā)，從而導致保護失效，所以這種方法只限于在1000℃以下的抗氧化保護。綜上所述，對C/C復合材料進行基體改性有必要進行更深入的研究，在不影響材料性能的基礎上，提高材料的氧化防護能力和拓展C/C復合材料低溫應用領域具有重要的意義。

到目前為止，傳統(tǒng)的改性方法主要有碳纖維改性法、液相浸漬法、添加劑法以及基體置換法等。碳纖維改性的方法主要有兩種：一種是在碳纖維表面涂敷涂層。外敷涂層隔斷了氧氣與碳纖維的接觸，從而達到保護材料的目的。添加劑法，添加劑法是指通過共球磨或共沉淀等方法將氧化抑制劑或前驅(qū)體彌散到基體碳的前驅(qū)體中，從而在材料合成時共同成型為C/C復合材料。基體置換法，此方法被認為是傳統(tǒng)改性方法中最有效的方法。它是將具有抗氧化作用的材料加入到C/C復合材料中，利用各種方法（化學氣相反應法、浸滲法、反應熔滲法等等）使其置換部分或全部基體碳，形成多元基體材料，進而提高材料本身的抗氧化性能。液相浸漬技術，由于液相法具有流動性好、擴散快等優(yōu)點，因而被用來浸漬C/C復合材料。浸漬過程中，液相中的氧化抑制劑擴散滲入到材料內(nèi)部，填充C/C復合材料基體中許多氣孔和微裂紋等結(jié)構(gòu)缺陷，即使得氧化活性點減少，并在材料表面形成一層很薄的覆蓋層，降低氧化速率。

在新型的基體改性方法中，弭群首次采用微波水熱法對碳/碳基體進行改性，能使材料在700-800℃的抗氧化性能顯著提高。王妮娜等人采用了溶劑熱法對C/C復合材料基體進行抗氧化改性，利用該方法改性C/C復合材料時，其主要原理是利用溶劑熱過程中形成的高溫、高壓超臨界環(huán)境下的流體具有很強的運送能力，將液相中的氧化抑制劑粒子在一定溫度和壓力下，通過擴散、溶解和反應等物理化學作用運送到基體內(nèi)部，填充基體的孔隙，阻止氧與碳基體反應，保護整個C/C復合材料。溶膠-凝膠處理法也是近年來才出現(xiàn)的一種改性C/C復合材料的方法，將該方法與水熱法相結(jié)合，使溶膠-凝膠體系處于一種臨界溫度和壓力，通過壓力、擴散、溶解和反應等作用進入到碳/碳基體內(nèi)部，并填充碳/碳基體的孔隙，阻止氧與碳基體發(fā)生反應，保護整個C/C復合材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種能夠提高C/C復合材料的低溫抗氧化性的微波-超聲-紫外法低溫改性C/C復合材料的方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：

1）取飛機剎車片所用的2D-碳/碳復合材料清洗干凈后放入烘箱中烘干；

2）將分析純的硼酸三正丁脂和無水乙醇按1：（2-6）的體積比混合，并不斷攪拌，記為A；

3）將A與分析純的乙酸按（2-4）：1的體積比混合，并不斷攪拌，形成溶膠前驅(qū)體，記為B；

4）再向B中加入B的質(zhì)量10%的ZrB₂粉體，攪拌形成均勻的懸浮液C；

5）將懸浮液C倒入四頸圓底燒瓶中，并將2D-碳/碳復合材料置于懸浮液C中，將裝備好的四頸圓底燒瓶放入微波·紫外·超聲波三位一體合成萃取反應儀中固定好，采用鉑電阻測溫方式測溫；