[發明專利]一種多取代的1-氨基異喹啉類化合物的制備方法

無效

• 申請號: 201310243684.3
• 申請日: 2013-06-19
• 公開（公告）號: CN103319407A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 王歡歡;吳劼
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C07D217/22
• 分類號: C07D217/22
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種多取代的1-氨基異喹啉類化合物的制備方法，其特征在于：由碘化鈉或溴化鈉在復鹽oxone的氧化下原位產生的鹵素作為親電試劑，鄰位具有炔基取代的各種苯甲醛肟在鹵素作用下水相中發生分子內環化，得到4-鹵代異喹啉氮氧偶極子中間體，然后在體系中加入碳二亞胺類化合物，在水相中進一步通過[3+2]環加成反應，并在堿的作用下發生分子內重排，“一鍋法”構建多取代的1-氨基異喹啉類化合物；?

具體操作步驟為：

（1）將鄰炔基苯甲醛肟，碘化鈉或溴化鈉和oxone分散于水中，28℃~35℃?下攪拌10~15小時；

（2）向反應體系中加入碳二亞胺類化合物和DABCO，于28℃~35℃?下繼續反應15~20小時；

（3）用乙酸乙酯萃取后干燥，濃縮，并柱層析分離得到相應的多取代1-氨基異喹啉類化合物3或4。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于鄰炔基苯甲醛肟與鹵化鈉、oxone和碳二亞胺化合物的摩爾比例為1:2:1:1.5~1:3:1.5:?2.0。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于反應體系所使用堿的用量按鄰炔基苯甲醛肟為基準計算，為1.5~2.0當量。