[發明專利]一種8-羥基喹啉粗品的精制方法

有效

• 申請號: 201310243604.4
• 申請日: 2013-06-19
• 公開（公告）號: CN103304477A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 杜海林
• 申請（專利權）人: 邯鄲惠達化工有限公司
• 主分類號: C07D215/26
• 分類號: C07D215/26
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 李榮文

技術領域

本發明涉及一種喹啉衍生物的提純技術領域。

背景技術

8-羥基喹啉為淡黃色或白色針狀結晶，見光發黑，有苯酚氣味，易溶于乙醇、氯仿、苯、無機酸、丙酮和堿，幾乎不溶于水和醚。8-羥基喹啉是鹵化喹啉類抗阿米巴藥物的中間體，也是農藥、染料的中間體，可作為聚酯樹酯、酚醛樹酯和雙氧水的穩定劑。此外，8-羥基喹啉作為性能優異的金屬離子螯合劑，已廣泛應用于冶金工業和分析化學中的金屬元素化學分析、金屬離子的萃取、光度分析和金屬防腐。8-羥基喹啉市場價格可觀，開發此產品可拓寬化工產品品種，調節產品結構，增加經濟效益和社會效益，因此，8-羥基喹啉是值得開發的產品。

8-羥基喹啉的制備方法有喹啉磺化堿融、氯代喹啉水解，氨基喹啉水解和Skraup?合成等四種方法。喹啉磺化堿融方法反應簡單，技術比較成熟，所以工業上一直在使用。此方法是以喹啉與發煙硫酸為原料，經過磺化反應得到喹啉磺酸中間體，然后喹啉磺酸與氫氧化鈉經堿熔、中和反應得到含量為80%左右的8-羥基喹啉粗品，其中雜質主要為5-羥基喹啉。當前通用的8-羥基喹啉粗品的精制方法是采用水蒸汽蒸餾的方法，即將含量為80%左右的8-羥基喹啉粗品放入水中，通入蒸汽，8-羥基喹啉會隨著水蒸汽一起蒸出，冷凝后過濾，得到高純度8-羥基喹啉，這種方法的不足是蒸汽消耗大，產生的廢水量多，每噸產品產生45噸廢水，并且精制收率只能達到90%。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種新的8-羥基喹啉粗品的精制方法，該方法溶劑可循環套用，生產成本低，不產生廢水，精制收率能達到95%-98%。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：一種8-羥基喹啉粗品的精制方法，包括下列步驟：

（1）以氯代烷烴為溶劑，攪拌，加熱，將8-羥基喹啉粗品溶解；

（2）降溫，過濾，并用氯代烷烴洗滌濾餅，濾餅中無濾液滴出后停止過濾；

（3）濾液濃縮，回收氯代烷烴，殘留液凝固、粉粹，得到精制后的8-羥基喹啉產品，回收的氯代烷烴在8-羥基喹啉粗品的精制中可以循環套用。

優選的方案為：

步驟（1）中氯代烷烴為二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一種；加熱溫度為30℃-35℃；溶解時間為25-35min；8-羥基喹啉粗品與氯代烷烴的質量比為1：1.256-1.500。

步驟（2）中降溫溫度為0℃-25℃；氯代烷烴用量為步驟（1）中所用氯代烷烴質量的10%。

步驟（3）中濾液濃縮為常壓蒸餾濃縮，常壓蒸餾溫度為40℃-115℃。

本發明采用氯代烷烴為溶劑，利用雜質不溶于溶劑的原理，將含量80%左右的8-羥基喹啉粗品溶解，過濾，得到含有8-羥基喹啉的濾液，濾液濃縮后得到精制后的8-羥基喹啉產品。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本發明所用溶劑氯代烷烴回收率為97%-98%，可循環套用，生產成本低；不產生廢水；精制后8-羥基喹啉產品含量為99.0%-99.9%，精制收率能達到95.0%-98.0%。

具體實施方式

實施例1

向配備有加熱套、機械攪拌和回流冷凝器的1000ml?四口瓶中加入628g?1,2-二氯乙烷，在攪拌狀態下，緩緩加入500g含量為80.0%的8-羥基喹啉粗品，升溫到30℃-35℃，攪拌30min，溶解；然后用冷凍水降溫到20℃，過濾，并用62.8g?1,2-二氯乙烷洗滌濾餅，濾餅中無濾液滴出后停止過濾；最后將濾液常壓蒸餾濃縮，常壓蒸餾溫度為40℃-115℃，蒸出的1,2-二氯乙烷通過冷凍水冷凝，殘留液倒出，凝固后粉粹、自然晾干得到8-羥基喹啉產品392g，收率98.0%，產品為白色固體，經HPLC檢測，含量為99.9%。溶劑1,2-二氯乙烷回收率為98%。

實施例2

向配備有加熱套、機械攪拌和回流冷凝器的1000ml?四口瓶中加入663g?二氯甲烷，在攪拌狀態下，緩緩加入500g含量為78.0%的8-羥基喹啉粗品，升溫到30℃-35℃，攪拌25min，溶解；然后用冷凍水降溫到0℃，過濾，并用66.3g二氯甲烷洗滌濾餅，濾餅中無濾液滴出后停止過濾；最后將濾液常壓蒸餾濃縮，常壓蒸餾溫度為40℃-115℃，蒸出的二氯甲烷通過冷凍水冷凝，殘留液倒出，凝固后粉粹、自然晾干得到8-羥基喹啉產品376.35g，收率96.5%，產品為淡黃色固體，經HPLC檢測，含量為99.5%。溶劑二氯甲烷回收率為97%。

實施例3