[發明專利]三氯氧磷過量法生產磷烷基芳基酯的方法

在審

• 申請號: 201310243312.0
• 申請日: 2013-06-19
• 公開（公告）號: CN103351406A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 張云剛;張傳義;趙春忠;劉雪坤
• 申請（專利權）人: 天津市聯瑞阻燃材料有限公司
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種三氯氧磷過量法生產磷烷基芳基酯的方法，其特征在于：步驟如下：

⑴將定量R醇按工藝要求一次投入反應釜內，加入定量鈣鎂復合催化劑，在規定的溫度下再將適當過量的三氯氧磷，過量4wt%-7wt%，抽入反應釜內；

⑵自然排酸，控制排氣量；

⑶負壓排酸：負壓控制6700-8000mmHg，負壓蒸餾分離提純即粗酯；

⑷把完成的酚鈉溶液同⑶制備的單酯加入內；

⑸在規定的工藝條件內進行全酯化反應；

⑹把⑸粗制品經洗滌、蒸發、壓濾，得成品。

2.根據權利要求1所述的三氯氧磷過量法生產磷烷基芳基酯的方法，其特征在于：所述鈣鎂復合催化劑的制作過程如下：

⑴稱的HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂和田菁粉，加水至的反應釜中；

其中HZSM-5型分子篩：硫酸鈣：氯化鎂：田菁粉重量比=50：14.5：7.5：5；

⑵開啟攪拌，通蒸汽加熱：控制反應釜內溫度在80±5℃，加熱6～8h；

⑶將反應產物抽到過濾機過濾，用真空泵抽濾，用蒸餾水洗滌；

⑷將過濾產物放入120℃的烤箱中烘7～8h，自然晾干1～2天，研碎，取≤100目的催化劑在550℃下焙燒12h，得鈣鎂復合催化劑。

3.根據權利要求1所述的三氯氧磷過量法生產磷酸烷基芳基酯的方法，其特征在于：所述負壓排酸負壓約在640-680mmHg柱。

4.根據權利要求1所述的三氯氧磷過量法生產磷烷基芳基酯的方法，其特征在于：所述負壓升溫蒸餾的負壓在0.097-0.099MPa柱。

5.根據權利要求1所述的三氯氧磷過量法生產磷烷基芳基酯的方法，其特征在于：所述加熱和負壓排酸集體步驟步驟為：用1-1.5小時左右，液溫升至約70-75℃，以每小時約3-4℃的升溫速度至95-98℃時，平衡1-1.5小時，以每小時4-6℃升124-128℃，平衡0.5-0.75小時，以每小時約5-8℃升溫速度至約140-155℃，開始負壓排酸；用1.5-1.7升溫至158-162℃，負壓為700-7100mmHg柱，排酸1.25-1.5小時。