[發(fā)明專利]丙泊酚的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310243275.3
• 申請(qǐng)日: 2013-06-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103304379A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳新志;王亞納;錢超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C37/48
• 分類號(hào): C07C37/48;C07C39/06
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.丙泊酚的合成方法，其特征是依次包括如下步驟：?

1）、在計(jì)量罐Ⅰ（8）內(nèi)裝有作為原料的1-異丙氧基-2-異丙基苯，在計(jì)量罐Ⅱ（16）內(nèi)裝有溶劑，高壓儲(chǔ)氣罐（1）內(nèi)裝有氮?dú)?，固定床反?yīng)器（27）內(nèi)裝有負(fù)載型催化劑（29）；

2）、先利用高壓儲(chǔ)氣罐（1）內(nèi)的氮?dú)鈱?duì)汽化室（24）和固定床反應(yīng)器（27）進(jìn)行除水除氧處理；

然后氮?dú)鈳?dòng)1-異丙氧基-2-異丙基苯與溶劑一起進(jìn)入汽化室（24）內(nèi)進(jìn)行預(yù)熱汽化；汽化后的1-異丙氧基-2-異丙基苯與溶劑的混合物一同進(jìn)入固定床反應(yīng)器（27）內(nèi)，在負(fù)載型催化劑（29）的催化下發(fā)生重排反應(yīng)；反應(yīng)溫度為180~280℃，反應(yīng)壓力為0.1Mpa；

1-異丙氧基-2-異丙基苯的體積空速為0.05~0.30h^-1，溶劑的體積空速為0.1~0.8h^-1?；

3）、重排反應(yīng)所得的產(chǎn)物進(jìn)入冷凝器（32）進(jìn)行冷凝，冷凝后產(chǎn)物進(jìn)入存儲(chǔ)罐（35）進(jìn)行存儲(chǔ)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙泊酚的合成方法，其特征是：負(fù)載型催化劑的制備方法為包括以下步驟：

①、浸漬：

將170g的Co(NO₃)₂、120g的Ni(NO₃)₂、50g?的Zn(NO₃)₂用660g蒸餾水溶解，得金屬硝酸鹽溶液；

將比表面積220~250m²g^-1的γ-Al₂O₃型分子篩300g放入500ml的所述金屬硝酸鹽溶液中進(jìn)行浸漬，浸漬時(shí)間為12h，浸漬過(guò)程中不停地?cái)嚢瑁唤n完成后干燥；

②、將上述浸漬干燥后的分子篩進(jìn)行程序性升溫灼燒，然后自然降溫至室溫，得到負(fù)載型催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丙泊酚的合成方法，其特征是：所述程序性升溫灼燒為：首先以5℃/min的升溫速度快速升溫到350℃，接著以1℃/min的升溫速度從350℃升溫到500℃，達(dá)到500℃后保溫焙燒1h，再以0.5℃/min的升溫速度從500℃升溫到650℃，達(dá)到650℃結(jié)束焙燒。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的丙泊酚的合成方法，其特征是：所述溶劑為乙醇、正丁醇、甲苯、1,2-二乙苯、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己烷或丙酮。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的丙泊酚的合成方法，其特征是：所述汽化室（24）內(nèi)的預(yù)熱溫度為200℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的丙泊酚的合成方法，其特征是：所述溶劑為乙醇，1-異丙氧基-2-異丙基苯空速為0.10?h^-1，溶劑空速為0.40h^-1；反應(yīng)溫度為220℃。