[發明專利]改性二氧化硅氣凝膠微球隔熱涂料

有效

• 申請號: 201310242852.7
• 申請日: 2013-06-19
• 公開（公告）號: CN104231798B
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 何方;鄭偉;李榮春;張德印;吳菊英;黃渝鴻;王宏雁;馬秋花;朱賀;馬武剛
• 申請（專利權）人: 河南工業大學
• 主分類號: C09D133/00
• 分類號: C09D133/00;C09D163/00;C09D7/12;C04B26/14;C04B26/06;C09C1/28;C09C3/12
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司41107
• 代理人: 路寬

1.一種疏水二氧化硅氣凝膠微球隔熱涂料的制備方法，其特征在于：所述制備方法是通過下述步驟來實現的：

（1）二氧化硅溶膠制備：以208.33g的正硅酸乙酯作為硅源，將正硅酸乙酯與92.14g無水乙醇進行混合，攪拌均勻，得到混合液①；另取92.14g無水乙醇與72g去離子水進行混合，然后加入2w%的硝酸1ml，攪拌均勻，得到混合液②，將混合液①、②混合并攪拌5分鐘左右，得到最終的混合溶液，將混合溶液置于60℃水浴鍋中，保溫兩個小時；

（2）二氧化硅濕凝膠微球的制備：二氧化硅溶膠通過引流管導入霧化器，將0.1mm的霧化器噴嘴浸入500ml花生油中，花生油保持攪拌狀態，打開霧化器開關，霧化過程中保持800r/min的攪拌速度，通過霧化器，二氧化硅溶膠膠以小液滴的形式被注入花生油中，注入花生油的溶膠體積為100ml，霧化完成后，向溶膠與花生油的混合溶液中加入20w%的氨水3ml，在室溫下老化兩天，得到二氧化硅濕凝膠微球；

（3）濕凝膠微球的疏水改性：將二氧化硅濕凝膠微球通過過濾漏斗，濾去花生油，每次采用150ml正己烷置換殘余的花生油及有機雜質，每天3次，總共置換3天，然后每次用100ml無水乙醇置換正己烷，每天3次，總共置換3天，得到純凈的二氧化硅濕凝膠微球；用三甲基氯硅烷對濕凝膠微球進行疏水處理，三甲基氯硅烷與濕凝膠微球的體積比為1:5，兩天處理一次，改性處理4天；

（4）濕凝膠微球的干燥：向經過疏水處理后的濕凝膠微球中加入去離子水與無水乙醇的混合溶液，清洗三甲基氯硅烷處理后的氯離子，去離子水與無水乙醇的體積比為1:1，一天清洗3次，清洗3天，然后用6w%的硝酸銀溶液檢測是否還有氯離子，如果有沉淀，則繼續清洗，確保氯離子清洗干凈，向濕凝膠微球中加入無水乙醇，置換其中去離子水，每天3次，總共置換3天，二氧化硅濕凝膠微球在常溫下進行干燥，得到改性的二氧化硅氣凝膠微球；

（5）二氧化硅氣凝膠微球隔熱涂料的制備：將分散劑、潤濕劑，消泡劑、流平劑各0.01g加入20g純丙乳液中，再加入0.01g陰離子表面活性劑烷基苯磺酸鈉，攪拌均勻，向混合液中加入步驟（4）得到的改性的二氧化硅氣凝膠微球6g，攪拌，加入增稠劑調節粘度，得到二氧化硅氣凝膠隔熱涂料，采用Hot disk TPS 2500S導熱系數測量儀對熱導率檢測，二氧化硅氣凝膠微球隔熱涂料的熱導率為0.04866 W/(m·K)。