[發(fā)明專利]一種多晶硅定向凝固的工藝控制方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310242338.3
• 申請日: 2013-06-19
• 公開（公告）號: CN103436955A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚毅;張淑貴;任世強(qiáng);張曉峰;姜大川
• 申請（專利權(quán)）人: 青島隆盛晶硅科技有限公司
• 主分類號: C30B28/06
• 分類號: C30B28/06;C30B29/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于定向凝固領(lǐng)域，特別涉及一種多晶硅定向凝固的工藝控制方法。

背景技術(shù)

定向凝固是指在凝固過程中采用強(qiáng)制手段，在凝固金屬和未凝固金屬熔體中建立起特定方向的溫度梯度，從而使熔體沿著與熱流相反的方向凝固，最終得到具有特定取向柱狀晶的技術(shù)。定向凝固是研究凝固理論和金屬凝固規(guī)律的重要手段，也是制備單晶材料和微米級(或納米級)連續(xù)纖維晶高性能結(jié)構(gòu)材料和功能材料的重要方法。自20世紀(jì)60年代以來，定向凝固技術(shù)發(fā)展很快。由最初的發(fā)熱劑法、功率降低法發(fā)展到目前廣泛應(yīng)用的高速凝固法、液態(tài)金屬冷卻法和連續(xù)定向凝固技術(shù)。定向凝固技術(shù)廣泛應(yīng)用于高溫合金、磁性材料、單晶生長、自生復(fù)合材料的制備等力面，并且在類單晶金屬間化合物、形狀記憶合金領(lǐng)域具有極廣闊的應(yīng)用前景。

現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐是采用電阻或感應(yīng)加熱，將配比好的多晶硅放入方形坩堝內(nèi)進(jìn)行熔化后，通過對組成熱場的零組件之間做相對運(yùn)動，以使得多晶硅料從底部開始冷卻，逐漸向上長晶的定向凝固的方式，得到多晶硅錠的。評價多晶硅鑄錠爐性能的一個重要指標(biāo)是單位質(zhì)量的能耗，而降低單位質(zhì)量的能耗，進(jìn)而降低成本是企業(yè)贏得市場競爭的重要手段。目前市場上企業(yè)降低能耗的主要方式是提高單爐產(chǎn)能，從2004年的單爐產(chǎn)量120kg，到170kg，250kg，450kg，650kg。

目前，市面上主流多晶硅鑄錠爐最大的產(chǎn)能是660公斤。伴隨著單爐產(chǎn)能的增加，單個硅錠尺寸必然相應(yīng)加大，而在鑄錠長晶階段，硅錠底部先冷卻，頂部后冷卻，這樣晶體才能從底部到頂部慢慢生長，頂部的冷卻是靠底部硅晶體將熱量不斷帶到底部而進(jìn)行的。而如果硅錠尺寸過大，那么，由于硅晶體的導(dǎo)熱性并不好，因此底部和頂部的溫差將會過大而產(chǎn)生應(yīng)力，此外，晶體過長會導(dǎo)致晶體生長過程中變形，而且，更重要的是，過大的硅錠給坩堝的制造和硅錠的處理以及硅錠的開方帶來困難，不僅需要新型的配套設(shè)備，而且，給這些配套設(shè)備的坩堝等輔件的成本帶來很大的挑戰(zhàn)。因此，單純提高單爐產(chǎn)能以降低單位質(zhì)量能耗的方法已經(jīng)面臨瓶頸。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服上述不足問題，提供一種多晶硅定向凝固的工藝控制方法，可以最大限度的利用爐體空間，節(jié)約設(shè)備投資成本。同時，通過控制下部加熱裝置和中部加熱裝置的溫度和水冷的方式來實現(xiàn)所述坩堝底部溫度的降低，使得冷卻速度更快，因此降低了鑄錠單位質(zhì)量的能耗。

本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：一種多晶硅定向凝固的工藝控制方法，先抽真空，然后向爐體內(nèi)通入氬氣，再將硅料加熱熔化，按照以下步驟繼續(xù)進(jìn)行：

（1）逐步降低中部加熱裝置和下部加熱裝置的溫度，并同時提高可旋轉(zhuǎn)升降水冷平臺機(jī)構(gòu)中水的流速，使坩堝底部溫度逐漸降低，當(dāng)坩堝底部溫度低于1414℃時，坩堝底部開始結(jié)晶并形成多晶硅，當(dāng)定向凝固至45-55%時，然后再降低上部加熱裝置的溫度，使多晶硅繼續(xù)往上生長。

其中，中部加熱裝置和下部加熱裝置的降溫按照以下優(yōu)選程序進(jìn)行：溫度從1450℃-1500℃開始下降，最初的3小時以每小時15-25℃的速度下降，隨后以每小時5-15℃的速度下降，直至下降至950-1000℃。

上部加熱裝置的降溫優(yōu)選按照以下程序進(jìn)行：從1460-1500℃開始下降，以每小時2-5℃的速度下降，最終穩(wěn)定在1350-1370℃。

可旋轉(zhuǎn)升降水冷平臺機(jī)構(gòu)中水的流速優(yōu)選為200-300L/min。

（2）退火冷卻：當(dāng)多晶硅完全生長成時，調(diào)整上部加熱裝置、中部加熱裝置和下部加熱裝置溫度，對多晶硅錠進(jìn)行退火后保溫，最后關(guān)閉加熱裝置的電源，讓硅錠自動降溫。

其中步驟（2）優(yōu)選按照以下方式進(jìn)行：當(dāng)多晶硅錠完全生長成后，提高中部加熱裝置和下部加熱裝置至1350-1370℃，保溫1.5-2.5小時，再用2.5-3.5小時降低上部加熱裝置、中部加熱裝置和下部加熱裝置溫度至1100-1200℃，保溫1.5-2.5小時；之后再用2.5-3.5小時降低上部加熱裝置、中部加熱裝置和下部加熱裝置的溫度至800-950℃，保溫0.5-1.5小時，最后關(guān)閉加熱裝置的電源，讓硅錠自動降溫。

（3）出錠結(jié)束：當(dāng)多晶硅形成的多晶硅錠的溫度降低到300℃以下時，打開上爐蓋，啟動可旋轉(zhuǎn)升降水冷平臺機(jī)構(gòu),將坩堝升至其底面高出爐體上爐蓋口表面，取出多晶硅鑄錠，操作結(jié)束。