[發(fā)明專利]一種三維二氧化錳納米網(wǎng)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310242150.9
• 申請日: 2013-06-19
• 公開（公告）號: CN103265082A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉志國;稂耘;周偉民;華小珍;周賢良
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02
• 代理公司: 南昌市平凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122
• 代理人: 姚伯川

1.一種三維二氧化錳納米網(wǎng)的制備方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

（1）制備鈦基IrO₂涂層電極

鈦板預(yù)處理：將經(jīng)噴砂處理后的鈦板在濃度為40～60?g/L的NaOH與濃度為10～30?g/L的?Na₂CO₃混合溶液中60?℃震蕩洗滌20?min，接著在蒸餾水中常溫震蕩洗滌5?min，丙酮溶液中常溫震蕩洗滌10?min以徹底除去鈦板表面的油污，接著將鈦板放入5～50%的氫氟酸中刻蝕5～30?min，最后在10%的草酸中溫度為95?℃的條件下刻蝕10?min直到溶液呈深黃色后取出試樣，沖洗晾干；

熱分解制備IrO₂涂層：將濃度為0.10～0.50?mol/L的氯銥酸異丁醇涂覆液涂敷于預(yù)處理后的鈦板上，將鈦板先置于烘箱內(nèi)燒烤，烘烤溫度為50～100?℃，時間為5～30?min，然后放入馬弗爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為300～600?℃，時間為10～30?min，取出空冷，重復(fù)上述過程3～10次，最后一次放入馬弗爐內(nèi)的燒結(jié)溫度為300～600?℃，時間40～120?min，可獲得均勻的鈦基IrO₂中間層；

（2）脈沖陽極電沉積得到三維納米MnO₂納米網(wǎng)

制備中性電解液：把MnSO₄·H₂O或MnCl₂或醋酸錳其中的一種與Na₂SO₄按摩爾比為1:2～1:5配制成中性電解液，電解液中Mn²⁺濃度為0.5?mol/L；

脈沖沉積制備三維納米MnO₂納米網(wǎng)：陽極電沉積溫度為80～100?℃，將制得的鈦基IrO₂涂層電極作為沉積體系中陽極，采用純鈦板作為陰極，飽和甘汞電極作為參比電極，采用恒電位或恒電流脈沖沉積的方法制得三維MnO₂納米網(wǎng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維二氧化錳納米網(wǎng)的制備方法，其特征在于，所述步驟2中采用的恒電流脈沖沉積的方法為：恒電流密度為0.5～50?mA/cm²，通電1～120?s，然后斷電1～120s，循環(huán)上述通斷電過程可在陽極表面得到三維MnO₂納米網(wǎng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三維二氧化錳納米網(wǎng)的制備方法，其特征在于，所述步驟2中采用的恒電位脈沖沉積的方法為：脈沖恒電位為0.5～5?V（VS?SCE飽和甘汞參比電極），通電1～120?s，然后斷電1～120?s，循環(huán)上述通斷電過程可在陽極表面得到三維MnO₂納米網(wǎng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一權(quán)利要求所述的一種三維二氧化錳納米網(wǎng)的制備方法，其特征在于，所制得的三維MnO₂納米網(wǎng)網(wǎng)孔直徑為5~1000nm。