[發(fā)明專利]稀土拋光粉及其制備方法

有效

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• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN103333663A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙月昌;岑仲浙;高瑋;郝祥;蒙素玲;楊筱瓊
• 申請（專利權(quán)）人: 上海華明高納稀土新材料有限公司
• 主分類號: C09K3/14
• 分類號: C09K3/14
• 代理公司: 上海金盛協(xié)力知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種稀土拋光粉及其制備方法，特別涉及一種應(yīng)用于集成電路、平面顯示、光學玻璃等電子信息產(chǎn)業(yè)精密器件的表面拋光的稀土拋光粉的制備方法。

背景技術(shù)

目前，各種玻璃材料被廣泛使用，而這些材料被應(yīng)用前都需經(jīng)過必要的表面拋光。早期主要使用氧化鋯、氧化鐵或二氧化硅等材料對各種玻璃表面進行拋光，近年來，從拋光效率及精度方面來考慮，稀土氧化物（特別是氧化鈰）為主要成分的拋光材料被認為更適合于玻璃材料的表面拋光。

隨著電子信息技術(shù)的迅猛發(fā)展，透鏡、平板玻璃、液晶顯示器（LCD）、眼鏡、光學元件及陶瓷材料等玻璃基材的需求大大增加，對于拋光材料的精度和拋光速率也提出了更高的要求，這就促使生產(chǎn)廠家不斷提高產(chǎn)品檔次，以適應(yīng)新技術(shù)新產(chǎn)品的要求，稀土拋光粉已成為當今適用范圍廣、用量大、技術(shù)含量高的稀土應(yīng)用產(chǎn)品。

早期的稀土拋光粉采用氟碳鈰礦為原料，如專利公開號為CN101215446A的發(fā)明專利公開了一種稀土精礦制備高鈰納米量級稀土拋光粉的方法，用碳酸氫按沉淀法從稀土精礦濃硫酸焙燒、水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土與堿混合，加熱至熔融，并于熔融狀態(tài)保溫1-4小時，冷卻、粉碎、然后加入工業(yè)氫氟酸，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，濾水，在攪拌機中混合均勻，然后裝入帶篩高能球磨機中，充入氮氣，進行濕粉高能球磨，高能球磨室后篩的下方帶有高壓氣流旋轉(zhuǎn)通道，篩下的粉在高速氣流推動下，對粉體的水分進行甩干處理，再進行烘干處理得稀土拋光粉。

CN101899281A公開了一種稀土拋光粉及其制備方法。該發(fā)明拋光粉含有氧化鈰、氧化鑭、氧化鐠，其稀土總量TERO在90wt%以上。為保證必要的研磨速度，在濕法合成工序中配入了起化學作用的氟元素，并控制產(chǎn)品粒度的初步形成，制得877-3型稀土拋光粉。

目前市場上較多使用的是先碳沉后氟化工藝，即先加入碳酸氫銨進行沉淀，洗滌后再加入氫氟酸氟化。

如專利公開號為CN100497508C的發(fā)明專利公開了一種富鈰稀土拋光粉的生產(chǎn)方法，先制備碳酸鑭鈰后加入氫氟酸進行氟化，焙燒得富鈰稀土拋光粉。

采用上述現(xiàn)有生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的拋光粉會由于采用的是一次性氟化，因此會有氟化反應(yīng)不均勻或局部氟化的情況，一方面會影響焙燒后產(chǎn)品的晶相結(jié)構(gòu)，另一方面會產(chǎn)生影響拋光精度及速率的游離態(tài)氟離子，焙燒后形成的團聚顆粒大小和強度也有很大的差別，而拋光粉的拋光精度和拋光速率主要是由高溫燒結(jié)后形成的團聚體顆粒的大小和團聚強度所決定，這樣會導(dǎo)致一系列問題，例如在拋光的玻璃表面產(chǎn)生劃痕或拋光速率在非常短的時間內(nèi)快速降低，特別是在拋硬玻璃表面時，拋光速率急速降低是致命的；同時氟化過程中得到的氟碳酸稀土粒度較小，脫水困難，造成了產(chǎn)量較低。

為了滿足條件就需要挑選出有一定團聚強度、一定粒度的拋光粉產(chǎn)品，而這些特性又是很難控制的，且生產(chǎn)工藝復(fù)雜，成本增加且引入雜質(zhì)離子，引起質(zhì)量波動。

此外，如專利公開號為CN101010402A的發(fā)明專利公開了將氧化稀土與氟化稀土混合，經(jīng)研磨、干燥、焙燒、分級制備稀土拋光粉的方法。氟化稀土顆粒較細，后處理工藝復(fù)雜；同時使用氟化物與氧化物的混配工藝也比較復(fù)雜；該方法會產(chǎn)生顆粒二次燒結(jié)的現(xiàn)象，部分顆粒經(jīng)過二次焙燒產(chǎn)生異常的生長，形成局部的粗大顆粒，從而在拋光過程中造成劃傷。

CN102965026A公布一種稀土拋光粉及其制備方法，該發(fā)明公開了氧化鈰、氧化鑭、氧化鐠中的一種或幾種組成的晶型為立方相稀土氧化物組成的均一固溶體。該拋光粉通過將碳酸稀土在堿性溶液中球磨、干燥、焙燒而得。與現(xiàn)有技術(shù)相比，該發(fā)明專利不引入氟。

當拋光材料不引入氟時，研磨材料中組成物鑭若不能很好的與鈰形成固溶體時，鑭就會以活性狀態(tài)（如氧化鑭）殘存，在水存在的情況下，會轉(zhuǎn)化成堿性的氫氧化鑭或碳酸鑭，在拋光研磨物質(zhì)的同時，進行極細的研磨，成為研磨力降低的主要因素。同時堿性很強的氧化鑭存在會使磨具在磨削過程中發(fā)生氣孔堵塞，不利于水性磨料的循環(huán)。

ZL97126302.7公布了鈰系研磨材料的制造方法。該發(fā)明是利用干式混合或濕式混合將含有鈰及鑭的碳酸鹽的碳酸稀土與硅的氧化物衍生物以微粉形式混合，然后焙燒，得到鈰系研磨材料。而這種方法制備的拋光，容易引起燒硬的顆粒，造成拋光過程中劃傷。

因此，特別需要一種稀土拋光粉及其制備方法，已解決上述現(xiàn)有存在的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種稀土拋光粉及其制備方法，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題。