[發明專利]一種以雙胺A為模板通過半共價法制備硅膠表面雙酚A分子印跡聚合物的方法

有效

• 申請號: 201310241429.5
• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN103304752A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 王濱松;苑晨;李文巖;劉楊;夏華
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F222/38;C08F222/14;C08F8/12;C08J9/26;B01J20/30;B01J20/26;B01J20/285
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種以雙胺A為模板通過半共價法制備硅膠表面雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于以雙胺A為模板通過半共價法制備硅膠表面雙酚A分子印跡聚合物的方法是按以下步驟完成的：

一、硅膠活化：首先將硅膠超聲分散于質量分數為5%～10%的鹽酸溶液中，然后在溫度為20～25℃條件下攪拌回流反應12h～24h，得到的固體反應產物利用蒸餾水洗至濾液呈中性為止，洗滌后的固體放入馬弗爐中，在溫度為380℃～420℃下焙燒18h～30h，得到活化硅膠；步驟一中所述的硅膠的質量與質量分數為5%～10%的鹽酸溶液的體積比為1g:(4mL～10mL)；

二、硅膠接雙鍵：將活化硅膠超聲分散于甲苯中，然后在氮氣保護下加入乙烯基三甲氧基硅烷，室溫攪拌18h～30h，分離得到的固體采用甲苯超聲清洗4～6次，清洗后的固體經抽濾得到接枝硅膠；步驟二中所述的活化硅膠的質量與甲苯的體積比為(1g～4g):20mL；步驟二中所述的乙烯基三甲氧基硅烷與甲苯的體積比為(3～14):4；

三、聚合：首先將雙胺A和甲基丙烯酸加入甲苯中，超聲分散均勻后從室溫加熱至50℃～100℃，并在溫度為50℃～100℃下攪拌反應2h～5h，然后加入接枝硅膠，并在室溫下攪拌反應5min～30min，再加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二異丁腈，超聲分散均勻后在氮氣保護和溫度為55℃～80℃下機械攪拌反應18h～30h，得到聚合反應產物；步驟三中所述的雙胺A的質量與甲苯的體積比為(0.2g～0.4g):15mL；步驟三中所述的甲基丙烯酸與甲苯的體積比為(150μL～350μL):15mL；步驟三中所述的接枝硅膠的質量與甲苯的體積比為(1g～4g):15mL；步驟三中所述的二甲基丙烯酸乙二醇酯與甲苯的體積比為(5～9):15；步驟三中所述的偶氮二異丁腈的質量與甲苯的體積比為(0.07g～0.1g):15mL；

四、水解洗脫：采用甲醇對聚合反應產物進行超聲洗滌5～10次，超聲洗滌得到的固體以0.01mol/L～0.1mol/L的氫氧化鈉甲醇溶液為溶劑進行索氏提取，索氏提取2d～5d，得到的提取物先采用甲醇洗滌，再采用蒸餾水洗滌，最后再采用甲醇洗滌，洗滌后的產物經干燥即得到硅膠表面雙酚A分子印跡聚合物。

2.根據權利要求1所述的一種以雙胺A為模板通過半共價法制備硅膠表面雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟一中所述的硅膠為60～100目無定形硅膠、100～200目無定形硅膠、200～300目無定形硅膠、60～100目球形硅膠、100～200目球形硅膠或200～300目球形硅膠。

3.根據權利要求1所述的一種以雙胺A為模板通過半共價法制備硅膠表面雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟一中所述的硅膠的質量與質量分數為5%～10%的鹽酸溶液的體積比為1g:(4.3mL～8.48mL)。

4.根據權利要求1所述的一種以雙胺A為模板通過半共價法制備硅膠表面雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟二中所述的活化硅膠的質量與甲苯的體積比為(2g～3g):20mL。

5.根據權利要求1所述的一種以雙胺A為模板通過半共價法制備硅膠表面雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟二中所述的乙烯基三甲氧基硅烷與甲苯的體積比為(4～6):3。

6.根據權利要求1所述的一種以雙胺A為模板通過半共價法制備硅膠表面雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟三中所述的雙胺A的質量與甲苯的體積比為(0.2g～0.3g):15mL。

7.根據權利要求1所述的一種以雙胺A為模板通過半共價法制備硅膠表面雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟三中所述的甲基丙烯酸與甲苯的體積比為(170μL～300μL):15mL。

8.根據權利要求1所述的一種以雙胺A為模板通過半共價法制備硅膠表面雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟三中所述的接枝硅膠的質量與甲苯的體積比為(2g～3g):15mL。

9.根據權利要求1所述的一種以雙胺A為模板通過半共價法制備硅膠表面雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟三中所述的二甲基丙烯酸乙二醇酯與甲苯的體積比為(6～8):15。

10.根據權利要求1所述的一種以雙胺A為模板通過半共價法制備硅膠表面雙酚A分子印跡聚合物的方法，其特征在于步驟三中所述的偶氮二異丁腈的質量與甲苯的體積比為(0.08g～0.09g):15mL。