[發明專利]一種胸腺五肽分子印跡磁性微球的制備方法

有效

• 申請號: 201310241426.1
• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN103333295A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 管萍;胡小玲;呂婉茹;王超麗;浦東
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C08F285/00
• 分類號: C08F285/00;C08F292/00;C08F220/56;C08F220/14;C08F220/06;C08F2/26;C08J9/26
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種胸腺五肽分子印跡磁性微球的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：按照摩爾比1:2將FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O溶于蒸餾水，在30℃、氮氣保護下混合攪拌，然后滴加1mol/L的NaOH溶液使得pH達到11，得到黑色渾濁溶液；采用鹽酸黑色渾濁溶液pH=7，加入蒸餾水體積5%的油酸，升溫至80℃，在800rmp·min^-1轉速下機械攪拌2h后，在外磁場作用下分離出黑色固態物質；采用蒸餾水和無水乙醇交叉洗滌多次，在30℃下真空干燥24h，得到油酸改性的Fe₃O₄磁性納米粒子；

步驟2：將油酸改性的Fe₃O₄磁性納米粒子按照0.5g/mL加入正己烷中超聲分散，形成油基磁流體；

步驟3：將濃度為3.5mg/mL的十二烷基硫酸鈉水溶液，加入到油基磁流體中，形成磁性模板乳液，再依次加入甲基丙烯酸甲酯MMA和甲基丙烯酸MAA，在60～70℃、800r/min轉速下機械攪拌2h，繼續加入0.01g的過硫酸鉀KPS、0.4～0.6mL的二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA，熱引發聚合20h，得到羧基功能化的Fe₃O₄磁性納米粒子；所述甲基丙烯酸甲酯MMA和甲基丙烯酸MAA的體積比為2:1～4:1；

步驟4：將胸腺五肽TP-5和丙烯酰胺AM溶于蒸餾水中，在25℃下預聚合20～60min后，加入該蒸餾水質量的1.2%的羧基功能化的Fe₃O₄磁性納米粒子，室溫超聲15min，形成水相混合液；所述胸腺五肽TP-5和丙烯酰胺AM的摩爾比為1:20～1:28；

步驟5：在800r/min攪拌作用下，向水相混合液中依次加入0.3～0.5mL的EGDMA、1.5mg/mL的過硫酸鉀溶液1mL，在30℃水浴中熱引發聚合5～7h后，冷卻至室溫，采用蒸餾水和無水乙醇交叉洗滌多次，在30℃下真空干燥24h，得到分子印跡磁性微球；

步驟6：將分子印跡磁性微球加入到磷酸鹽緩沖液與甲醇的混合溶液中，在25℃、120rmp·min^-1轉速下搖床振蕩10h以洗脫胸腺五肽TP-5；再用蒸餾水洗滌多次，在25℃下真空干燥24h，得到胸腺五肽分子印跡磁性微球；所述磷酸鹽緩沖液與甲醇的體積比為60:40。

2.根據權利要求1所述胸腺五肽分子印跡磁性微球的制備方法，其特征在于：所述磷酸鹽緩沖液的pH=7。

3.根據權利要求1所述胸腺五肽分子印跡磁性微球的制備方法，其特征在于：步驟1中采用蒸餾水和無水乙醇交叉洗滌6次。

4.根據權利要求1所述胸腺五肽分子印跡磁性微球的制備方法，其特征在于：步驟5采用蒸餾水和無水乙醇交叉洗滌3次。

5.根據權利要求1所述胸腺五肽分子印跡磁性微球的制備方法，其特征在于：步驟6用蒸餾水洗滌6次。