[發(fā)明專利]一種抗靜電有機玻璃膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310241383.7
• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN103275587A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張興文;王蕾
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C09D133/12
• 分類號: C09D133/12;C09D7/12
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務(wù)所(普通合伙) 23209
• 代理人: 張偉

1.一種抗靜電有機玻璃膜的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn)行：

一、按質(zhì)量份數(shù)稱取100份的硅烷偶聯(lián)劑、90～95份的乙醇和30～35份的乙酸，將乙醇和乙酸混合均勻后，加入到裝有硅烷偶聯(lián)劑的容器中，攪拌均勻后，密封，再將容器放在溫度為30～40℃的水浴中水解反應(yīng)5～7天，得到POSS溶膠；

二、稱取富勒烯C₆₀、甲苯、質(zhì)量百分濃度為45％～55％的KOH水溶液、質(zhì)量百分濃度為28％～35％的H₂O₂、質(zhì)量百分濃度為25％的四丁基氫氧化銨水溶液、水和甲醇；其中富勒烯C₆₀的質(zhì)量與甲苯的體積的比為1mg∶1～2mL，富勒烯C₆₀與質(zhì)量百分濃度為45％～55％的KOH水溶液的質(zhì)量比為1∶8～11，C₆₀的質(zhì)量與質(zhì)量百分濃度為28％～35％的H₂O₂的體積的比為1g∶0.75～1mL，C₆₀的質(zhì)量與質(zhì)量百分濃度為25％的四丁基氫氧化銨水溶液的體積的比為1g∶0.5～1mL，C₆₀的質(zhì)量與水的體積的比為1g∶10～15mL；C₆₀的質(zhì)量與甲醇的體積的比為1g∶40～60mL；

三、將步驟二稱取的富勒烯C₆₀溶于步驟二稱取的甲苯中，得到富勒烯C₆₀溶液；

四、將步驟二稱取的H₂O₂和四丁基氫氧化銨水溶液加入到步驟二稱取的KOH水溶液中，混合均勻后得到的混合液再加入到步驟三得到的C₆₀溶液中，磁力攪拌直至上層甲苯層的顏色為無色，棄去上層甲苯，再加入步驟二稱取的水后，攪拌，得到溶液，再加入步驟二稱取的甲醇，有沉淀生成，靜置，過濾，將得到的固相物用甲醇清洗直至pH＜10，再將得到的固體在溫度為50℃～60℃的條件下真空干燥，得到富勒烯醇固體；

五、按質(zhì)量百分比稱取5％～10％步驟一得到的POSS溶膠、0.1％～1.5％步驟四得到的富勒烯醇固體和余量的粘度為16～25mPa.s的聚甲基丙烯酸甲酯預(yù)聚體，攪拌混合均勻，得到涂膜液；

六、將步驟五得到的涂膜液采用旋轉(zhuǎn)涂膜的方式涂覆在基片上，再將基片放在烘箱中，升溫至80～90℃保持0.5～1小時，再升溫至180～200℃保持1～3小時，最后降溫至150～130℃保持0.5～1小時，得到抗靜電有機玻璃膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗靜電有機玻璃膜的制備方法，其特征在于步驟一中按質(zhì)量份數(shù)稱取100份的硅烷偶聯(lián)劑、92～94份的乙醇和32～34份的乙酸，將乙醇和乙酸混合均勻后，加入到裝有硅烷偶聯(lián)劑的容器中，攪拌均勻后，密封，再將容器放在溫度為32～36℃的水浴中水解反應(yīng)5.5～6.5天，得到POSS溶膠。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗靜電有機玻璃膜的制備方法，其特征在于步驟一中按質(zhì)量份數(shù)稱取100份的硅烷偶聯(lián)劑、95份的乙醇和33份的乙酸，將乙醇和乙酸混合均勻后，加入到裝有硅烷偶聯(lián)劑的容器中，攪拌均勻后，密封，再將容器放在溫度為34℃的水浴中水解反應(yīng)6天，得到POSS溶膠。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種抗靜電有機玻璃膜的制備方法，其特征在于步驟二中富勒烯C₆₀的質(zhì)量與甲苯的體積比為1mg∶1.1～1.7mL；富勒烯C₆₀與質(zhì)量百分濃度為45％～55％的KOH水溶液的質(zhì)量比為1∶8.5～10，C₆₀的質(zhì)量與質(zhì)量百分濃度為28％～35％的H₂O₂的體積的比為1g∶0.8～0.9mL，C₆₀的質(zhì)量與質(zhì)量百分濃度為25％的四丁基氫氧化銨(TBAH)水溶液的體積的比為1g∶0.6～0.9mL，C₆₀的質(zhì)量與水的體積的比為1g∶11～14mL；C₆₀的質(zhì)量與甲醇的體積的比為1g∶45～55mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種抗靜電有機玻璃膜的制備方法，其特征在于步驟四中的pH為8～9。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種抗靜電有機玻璃膜的制備方法，其特征在于步驟五中聚甲基丙烯酸甲酯預(yù)聚體的粘度為18～23mPa·s。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種抗靜電有機玻璃膜的制備方法，其特征在于步驟六中將基片放在烘箱中，升溫至85～88℃保持0.6～0.9小時，再升溫至185～195℃保持1.5～2.5小時，最后降溫至145～135℃保持0.6～0.9小時。