[發明專利]一種鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201310241338.1
• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN103346313A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 王娟;許云華;任冰;王亮亮;燕映霖;鐘黎聲;葉芳霞;強靜;李雯
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，將偏釩酸銨和磷源化合物按化學計量比混合溶解后加入二者總質量1～33%的碳源，之后超聲分散，再放入水熱釜中反應；

步驟二，待反應結束后，將產物在真空干燥箱中真空干燥得到粉末狀混合前驅體；

步驟三，將粉末狀混合前軀體與鋰源化合物混合球磨3～5小時；

步驟四，將球磨后的混合物壓片，然后放入熱處理設備中，在惰性氣流保護下進行加熱處理，然后降至常溫得到Li₃V₂(PO₄)₃/C材料。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟一中V:P摩爾比為(1.95-2.05):3，超聲分散10～60min，水熱釜中60～240℃反應4-48小時。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟二中是在80～140℃下真空干燥10～20小時。

4.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟三中Li：V:P摩爾比為(2.95-3.05):(1.95-2.05):3。

5.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟四中惰性氣流流速為100～5000ml/min，加熱時的升溫速率為1～20℃/min，在400℃-700℃下熱處理10～48小時，然后降至常溫。

6.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述磷源化合物為五氧化二磷、磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨以及磷酸氫銨鹽中的一種或幾種混合。

7.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述碳源為抗壞血酸、呋喃樹脂、脲醛樹脂、密胺樹脂、酚醛樹脂、環氧樹脂、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲脂、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、丁苯橡膠、纖維素、葡萄糖、煤瀝青、石油瀝青、聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、淀粉、面粉、地瓜粉、馬鈴薯粉、玉米粉、芋頭粉、大米粉、碳粉、米糠粉、石墨粉、乙炔黑、炭黑、蔗糖、檸檬酸、糠醛樹脂、聚對苯、苯萘二元共聚物、苯蒽二元共聚物、苯菲二元共聚物、苯萘三元共聚物、苯萘恩三元共聚物中的任一種或兩種以上任意摩爾比混合物。

8.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述碳源為熱解后可分解為導電性碳類物質的有機化合物。

9.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，所述鋰源化合物為硅酸鋰、碳酸鋰、氫氧化鋰、草酸鋰、醋酸鋰、氯化鋰、硝酸鋰以及磷酸鋰中的一種或幾種混合。

10.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于：所述保護氣體為氮氣或氬氣或二者的混合氣。