[發明專利]一種聚合物的水化分子形態的環境掃描電鏡檢測方法

有效

• 申請號: 201310240857.6
• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN103323476A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 焦淑靜;鄭曉宇;陳海玲;姜大強;楊峰;崔立山
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(北京)
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮

技術領域

本發明涉及一種聚合物的水化分子形態的環境掃描電鏡檢測方法，屬于材料檢測技術領域。

背景技術

聚合物、交聯聚合物、凝膠等在油田常被常被用作驅油劑及調剖劑，提高原油的采收率。不同的聚合物，其水化分子形態不同，使用方法和適用場合也有所不同，所以聚合物水化分子形態一直是聚合物合成和應用研究人員關心的問題。由于液體樣品表面的界面張力作用，液體樣品在不同放大倍數下的表現形態基本為一平面，事實上，對于液體樣品的觀察，主要在于觀察液體中的固態物質或能形成固態物質的結構變化情況。

目前用電子顯微鏡觀察聚合物的形貌有如下幾種方法：

1）直接干燥后用常規掃描電鏡觀察：這種方法在干燥的過程中，聚合物結構破壞嚴重，不能觀察到聚合物在水溶液中真實形貌。

2）冷凍干燥后用常規掃描電鏡觀察：這種方法把樣品在低溫下（小于0℃）進行冷凍干燥后觀察，這種方法的缺點是，在冷凍干燥的過程中，會使聚合物結構發生坍塌，不能有完全保持聚合物的真實形貌。

3）用帶冷臺的環境掃描電鏡觀察：這種方法需要購買電鏡專用冷臺，價格昂貴，每次做實驗時需要安裝在電鏡上，操作繁瑣，容易漏氣。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種含水聚合物樣品微觀結構的檢測方法，通過采用環境掃描電子顯微鏡簡單、經濟、有效地觀察聚合物、凝膠等含水樣品的內部微觀結構。

為達到上述目的，本發明提供了一種聚合物的水化分子形態的環境掃描電鏡檢測方法，其包括以下步驟：

將銅塊浸沒于液氮中；

15分鐘后取出銅塊，把含水聚合物樣品置于銅塊上；

把銅塊迅速轉移到環境掃描電子顯微鏡的樣品室內；

安裝環境掃描電子顯微鏡的環掃探測器，抽真空將環境掃描電子顯微鏡的壓力（即樣品室內的壓力）調整到10-600Pa；

壓力達到10-600Pa后對含水聚合物樣品的微觀結構進行檢測觀察。

在上述方法中，優選地，壓力達到10-600Pa并保持0.5-1小時后進行檢測觀察。

在上述方法中，含水聚合物樣品指的是聚合物的水溶液或者聚合物與水等制成的凝膠，優選地，上述含水聚合物樣品為疏水締合聚合物樣品，或者，上述含水聚合物樣品為凝膠樣品。

在上述方法中，優選地，所采用的銅塊為圓柱形，其直徑為3cm，高度為2cm。

在上述方法中，優選地，環境掃描電子顯微鏡的壓力控制為267Pa。在進行觀察時，可以在壓力達到267Pa并保持0.5-1小時后進行檢測觀察。

觀察樣品表面微觀形貌的常用儀器是掃描電子顯微鏡，掃描電鏡有兩種類型，一種是常規掃描電鏡，這種電鏡只能在高真空下觀察樣品，要求真空度高于1×10^-3Pa，因此需要樣品必須干燥，不能含有水等揮發性物質；另一種是環境掃描電鏡，一般有高真空、低真空和環境掃描模式。高真空模式和常規掃描電鏡一樣，環境掃描模式下不需要很高的真空度（真空度范圍一般是10Pa-4000Pa），所以可以對含水樣品進行檢測觀察，并根據需要拍攝照片。本發明所采用的就是環境掃描電鏡的環境掃描模式。

本發明提供的上述液體樣品的掃描電鏡檢測方法可以按照以下步驟進行：

（1）銅塊放入燒杯中，在燒杯中倒入液氮，使銅塊進行深冷；

（2）15分鐘后取出銅塊，把含水聚合物樣品置于銅塊上借助于液氮速凍，可以使含水聚合物樣品快速變成固體，固定水化分子形態；

（3）把銅塊迅速轉移到環境掃描電子顯微鏡的樣品室內；

（4）安裝掃描電鏡的環掃探測器，抽真空將掃描電子顯微鏡的壓力調到267Pa；

（5）壓力達到267Pa后就可以進行觀察，開始樣品表面會有一層冰晶，等冰晶升華后（0.5-1小時），就可以觀察到聚合物微觀形貌。

含水聚合物樣品剛剛滴到深冷的銅塊上的時候，由于水蒸氣的冷凝作用，樣品表面會結一層冰。樣品放入電鏡的樣品室并抽真空后，2分鐘左右即可達到設定的壓力，此時觀察到的即是樣品表面結成的冰晶，此時可以拍照，但都是冰晶的形貌。隨著冰的不斷升華，約0.5-1小時后，聚合物或凝膠的結構逐漸顯現，可以進行拍照。隨著溫度逐漸升高，樣品逐漸融化，則不能繼續觀察。

通過采用本發明所提供的聚合物的水化分子形態的環境掃描電鏡檢測方法所需要的設備以及檢測條件均比較簡單，并且能夠有效地觀察聚合物、交聯聚合物、凝膠等液體樣品的內部微觀結構，是一種良好的含水聚合物樣品微觀結構檢測方法。

附圖說明

圖1為聚合物樣品表面的冰晶形態照片。