[發明專利]基于透射電子顯微鏡的T91鋼老化評級方法

有效

• 申請號: 201310240618.0
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN103308372A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 萬強;楊兵;王如意;劉輝東;陳燕鳴
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01N23/225
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

技術領域

本發明屬于鋼鐵老化評定技術領域，具體涉及一種基于透射電子顯微鏡（TEM）的T91鋼老化狀態評級辦法。

背景技術

T91作為新型高Cr鐵素體耐熱鋼的代表鋼種，廣泛應用于超臨界機組鍋爐過熱器管、再熱器管等關鍵部件。實際應用和模擬實驗表明T91鋼在高溫高壓下長期服役后，微觀組織和結構會發生退化，蠕變強度急劇下降，使得使用壽命遠低于設計壽命。其中微觀組織變化包含以下幾個方面：1）晶粒長大：長時間服役使得鋼中的細小晶粒隨時間而逐漸長大，晶粒長大使得晶界減少，強度下降，力學性能降低；2）馬氏體板條寬化：寬化的馬氏體板條減少了板條界與板條束的強化效果；3）位錯密度減小：長時間運行，在應力作用小，位錯將發生移動，不具有顆粒釘扎作用的位錯（自由位錯）會逐漸移動，發生聚集，聚集后的位錯形成亞晶界，使得位錯密度下降，位錯強化作用下降；4）M₂₃C₆（M=Cr）碳化物粗化聚集。

M₂₃C₆在原始試樣中為細小彌散分布，起到彌散強化的作用，是T91鋼具有優秀強度的主要原因；但M₂₃C₆相在應力與高溫下并不穩定，原有的細小碳化物融合形成大顆粒，同時，合金元素Cr會經過擴散由基體進入析出相，逐漸長大。該析出過程使得基體中合金元素減少，合金元素在基體中起到固溶強化作用，同時M₂₃C₆碳化物顆粒為硬脆相，一定尺寸的碳化物顆粒匯成裂紋源和蠕變孔洞產生處。因而由擴散完成的顆粒長大過程減弱了基體的固溶強化作用，也為裂紋及蠕變孔洞提供了起源，成為材料脆斷的主要原因。T91鋼的優良高溫力學性能源于其微觀結構中的固溶強化、位錯強化和彌散強化作用，而其中最為重要的是彌散強化作用。

彌散強化主要依賴于強化相M₂₃C₆碳化物和MX(M=Nb或V，X=C或N)碳氮化合物的析出。研究表明，M₂₃C₆相中的Cr其生成熱較低，因而為不穩定相；而MX為V或Nb形成相，從熱力學上更為穩定。透射電鏡能譜表明隨著時間延長，M₂₃C₆相尺寸和成分均發生明顯變化。近年來，有實驗利用掃描電子顯微鏡和金相定量的方法研究T91鋼老化，發現M₂₃C₆碳化物顆粒尺寸隨老化變化明顯，同時引起力學性能的明顯變化。這些變化導致T91鋼的使用壽命減短。評估T91鋼的使用壽命，對于使用T91鋼的管道的更換及檢修具有十分重要的指導意義，能為電廠減少事故，節省檢修成本。

當前采用的T91鋼壽命評估辦法主要有兩種：一種是定量金相法，依據Ostwald熟化公式計算T91鋼的已使用時間及剩余壽命；第二種方法是采用Larson-Miller參數法評估T91鋼使用壽命。這兩種方法分別從T91鋼組織改變的微觀表征與宏觀表現方面預測管道壽命。依據上述兩種壽命評估方法可知，碳化物顆粒的尺寸分布能夠很好地用于評定T91鋼的老化程度。利用碳化物顆粒尺寸分布，與原始試樣對比，進行分級評定。按級評定老化程度能直觀提供鋼材使用情況，為部件檢修單位提供直接依據。

當前老化狀態評級辦法都是以碳化物定量金相法為基礎，一種是基于顆粒平均尺寸進行評級，另一種是利用碳化物顆粒占圖片面積的比例進行評定。評定依靠待評定試樣的一組SEM（掃描電鏡）圖，采用比較平均值的辦法進行。該老化狀態評級辦法簡單且成本低廉，但卻存在如下問題：

1）定量時準確性不佳：采用SEM圖進行二值化處理時，掃描圖中碳化物與基體之間的襯度不會十分明顯；另外當碳化物在晶界處聚集明顯時，難以區分聚集的多個顆粒，因此，二值化處理時，很難做到只對碳化物顆粒進行二值化，因而產生錯誤統計以及遺漏統計的問題，使得統計結果不準確。

2）定量對象不準確：實驗研究表明粗化聚集主要表現于晶界處碳化物，晶內碳化物一般相對穩定，上述方法未區分晶界處和晶內碳化物，對晶界處和晶內碳化物進行籠統統計，不能針對性能下降的直接原因進行統計處理，導致定量對象不準確。