[發(fā)明專利]一種從瓜蔞皮中分離純化5種嘌呤及嘧啶堿基的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310240459.4
• 申請(qǐng)日: 2013-06-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103304490A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李愛(ài)峰;張永清;柳仁民;孫愛(ài)玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 聊城大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D239/47
• 分類號(hào): C07D239/47;C07D239/54;C07D473/30;C07D473/04;C07D473/18
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1.從中藥瓜蔞皮中分離純化嘌呤及嘧啶堿基的方法，其特征是，步驟為：

（1）瓜蔞皮粗提物的制備：取粉碎好的瓜蔞皮藥材，用水加熱回流提取，提取液經(jīng)減壓濃縮至相對(duì)密度為1.2左右，向濃縮液中加入95%乙醇至乙醇的濃度為70%左右，靜置72?h，過(guò)濾，取上層清液，減壓濃縮得粗提物；

（2）大孔吸附樹(shù)脂柱粗分離：將瓜蔞皮粗提物溶于水中，上HPD826型大孔吸附樹(shù)脂柱進(jìn)行層析，先用水進(jìn)行洗脫，再用濃度為5%左右的乙醇-水溶液進(jìn)行洗脫，分別收集水及5%左右的乙醇-水洗脫液，前者減壓濃縮，得樣品1，后者減壓濃縮，得樣品2；

（3）樣品1的進(jìn)一步分離純化：將樣品1用半制備型高效液相色譜進(jìn)行分離純化，色譜柱為YMC?ODS-AQ柱，流動(dòng)相為甲醇-水，檢測(cè)波長(zhǎng)為254?nm；

（4）樣品2的進(jìn)一步分離純化：將樣品2用半制備型高效液相色譜進(jìn)行分離純化，色譜柱為YMC?ODS-AQ柱，流動(dòng)相為甲醇-水，檢測(cè)波長(zhǎng)為254?nm；

收集目標(biāo)組分餾分，將得到的餾分減壓濃縮，即得到所要分離的單體化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）加熱回流時(shí)提取時(shí)間為1-3小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是，步驟（1）提取時(shí)間為1.5-2.5小時(shí)（優(yōu)選2小時(shí)）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）提取次數(shù)為2-6次。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）提取次數(shù)為3-5次（優(yōu)選4次）。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（3）洗脫方式為甲醇-水梯度洗脫/2%甲醇-水等度洗脫/100%水等度洗脫/5%甲醇-水等度洗脫。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征是，洗脫液流速為2.5-4.5?mL/min（優(yōu)選3.5?mL/min）。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（4）分離純化時(shí)的洗脫方式為6%甲醇-水等度洗脫/4%甲醇-水等度洗脫/2%甲醇-水等度洗脫/甲醇-水梯度洗脫。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，洗脫液流速為2.5-4.5?mL/min（優(yōu)選3.5?mL/min）。