[發明專利]一種粉末冶金工藝制備純鐵、鐵磷軟磁合金產品的方法

有效

• 申請號: 201310240381.6
• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN103305743A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 曲選輝;張曉峰;秦明禮;章林
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22C33/02
• 分類號: C22C33/02;B22F1/00;H01F1/147
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

技術領域

本發明屬于粉末冶金技術領域，特別是提供了一種粉末冶金工藝制備高精度、高性能純鐵或鐵磷軟磁合金產品的方法。

背景技術

純鐵是一種應用最早，價格最便宜的金屬軟磁材料，具有高的飽和磁感應強度，廣泛應用于電力和電子工業中。隨著磁路元器件向微型化、多功能化方向發展，所使用的軟磁合金零部件的尺寸越來越小，形狀也越來越復雜。采用傳統的機械加工方法制備這些軟磁合金零部件，存在原材料浪費大，周期長，成本高，效率低的缺點。

粉末冶金工藝制備軟磁合金產品具有近終成形的特點，是一種節約能源、資源、低成本的制備技術，是制備軟磁合金零部件的重要方法。傳統粉末冶金方法制備純鐵軟磁合金時，存在致密度低、磁性能不高的問題。為了提高粉末冶金純鐵軟磁合金的性能，可以添加合金元素磷來促進材料的致密化，能夠有效提高材料的電阻率，減少渦流損耗。然而，傳統粉末冶金工藝在制備鐵磷軟磁合金時，由于壓坯的初始密度較低（6.8-7.2g/cm³），燒結后的產品雖然能達到較高的致密度，但是坯體的燒結收縮大，尺寸精度難以保證，仍然依賴后續機械加工，但是后續機械加工會造成磁性能的大幅度降低。傳統粉末冶金軟磁合金的性能已經不能滿足電子工業對高性能、高尺寸精度軟磁合金零件的需求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種粉末冶金工藝制備高性能、高尺寸精度的純鐵和鐵磷軟磁合金產品的方法。該方法解決了傳統粉末冶金工藝制備純鐵或鐵磷軟磁合金時存在的產品尺寸精度低和磁性能不高的問題。

本發明將水霧化鐵粉及鐵磷合金粉末按顆粒形狀和粒度要求按一定比例混合，利用粉末顆粒之間的互補性，使小顆粒填充到大顆粒之間的空隙中去，有效提高了粉末的堆積密度和流動性。同時，利用粉末改性處理改善粉末的塑性變形能力，使壓坯密度大于7.60g/cm³。高密度壓坯在燒結過程中由于彈性應力的釋放存在一定程度的膨脹，而鐵磷液相的存在使坯體收縮，通過控制燒結工藝使燒結收縮和膨脹達到動態平衡，確保了產品高的致密度和高的尺寸精度。致密度提高是磁性能提高的基礎，后續熱處理使軟磁合金的晶粒發育完善，微觀組織和結構得以改善，進一步提高了軟磁合金的磁性能。

本發明實現上述技術目的所采用的具體工藝步驟有：

a、合金成分和原料粉末：以水霧化鐵粉和粒徑為2-5μm的鐵磷合金粉末（Fe₃P）作為原料，按照鐵磷合金的成分進行稱量，其中鐵磷合金中P元素的含量為0-2wt.%。鐵粉為125～106μm的粗顆粒、75～63μm的中等顆粒和48～41μm的細顆粒三種粒徑的水霧化鐵粉的混合粉末，其中粗顆粒料占45-65wt.%，中等顆粒料占10-30wt.%，細顆粒料占10-30wt.%。

b、粉末混合：按照鐵磷合金的成分進行稱量，并在原料粉末中添加0.2-0.4wt.%的粘結劑，粘結劑為酚醛橡膠類或石蠟類粘結劑，混合2-5h后得到混合粉末；

c、粉末改性處理：混合粉末在600-900℃進行退火處理，保溫1-2h，得到改性處理粉末；

d、壓制成形：改性處理粉末在1000-1200MPa的壓力下壓制成形，得到密度大于7.60g/cm³的高密度壓坯；

e、燒結和熱處理：高密度壓坯在1100-1400℃的溫度下進行燒結和熱處理。多階段升溫工藝為：以5-10℃/min的升溫速率加熱到700℃，隨后以0.5-2℃/min的升溫速率加熱到800-900℃，最后以5-10℃/min的升溫速率加熱到最終溫度（1000-1400℃），保溫時間為0.5-30h，制備出高性能、高尺寸精度軟磁合金產品。純鐵和鐵磷合金的金相組織如圖1所示。圖2為傳統粉末冶金鐵磷和高密度鐵磷磁滯回線對比。可見，高密度鐵磷的最大磁導率（11380）遠高于傳統粉末冶金鐵磷合金（6097）。

本發明從粉末改性的角度出發，設法提高原料粉末的堆積密度和塑性變形能力，在獲得高壓坯密度的前提下，重點通過后續的熱處理工藝控制產品的晶粒尺寸等微觀組織參數，達到提高磁性能的目的，無需后續機械加工，制備出高密度、高尺寸精度的純鐵或鐵磷軟磁合金產品。