[發明專利]原位頂空進樣器

有效

• 申請號: 201310240244.2
• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN103344728A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 薛青松;吳賽金;王一萌;何鳴元
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: G01N30/16
• 分類號: G01N30/16;G01N30/04
• 代理公司: 上海藍迪專利事務所 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

技術領域

本發明涉及一種材料分析裝置，特別是一種對材料樣品的原位處理、自動提取和傳輸的全自動原位頂空進樣器。

背景技術

頂空分析法因無需采用有機溶劑提取，極大降低了對分析人員及環境的危害，是一種綠色環保的分析手段，已廣泛應用于生物標本、藥品、聚合物、環境、煙草等揮發組分的分析中。同液-液萃取和固相萃取方法相比，頂空分析既可避免揮發性物質的損失，又降低了共提取物所引起的噪音，這使得頂空分析法相對于溶劑提取法對樣品中微量有機揮發性物質分析具有更高靈敏度和更快分析速度，頂空分析可直接得到樣品所釋放氣體的化學組成，因此頂空分析法在氣味分析方面具有獨特的意義和價值。

原位分析技術即非人工取樣、制樣的就地分析技術與方法被認為是二十一世紀分析化學發展的一個重要方向。近年來對頂空進樣器的研究主要集中在自動化（CN201607448?U）、降低壓力波動及提高吸附靈敏度（CN2682416Y）等方面。但是，已有頂空進樣器無法實現樣品的原位處理、原位提取及分析，無法獲取樣品的原位信息。截止目前為止，還沒有原位頂空進樣器的報道。

發明內容

本發明的目的是彌補已有技術的不足，提供一種原位頂空進樣器，實現了反應—采樣—分析一體化，排除制樣過程中人為干擾及誤差，特別適合揮發性組分的機理和探針研究。

本發明的目的是這樣實現的：

一種原位頂空進樣器，該進樣器包括樣品瓶、恒溫加熱箱、氣相色譜儀、氣源及控制系統，所述樣品瓶為頂空狀；恒溫加熱箱內設有六通閥；樣品瓶內設有第一路瓶口導出管線及第二路瓶口導出管線，第一路瓶口導出管線上設有液體進料口、安全閥及壓力傳感器，經三通氣動截止閥、流量控制器、三通球閥連接氣源，第二路瓶口導出管線上設有循環泵經六通閥其中的兩通與第一路瓶口導出管線構成第一循環回路；六通閥的另外兩通之間設有定量管，該兩通的另一端和剩余兩通與氣相色譜儀構成第二循環回路；控制系統包括數個電磁閥、數個表頭控制器、可編程控制器、串口卡及PC機，數個電磁閥、數個表頭控制器、可編程控制器、串口卡分別與可編程控制器電連接器，串口卡連接PC機；所述電磁閥連接六通閥；數個表頭控制器分別連接流量控制器、壓力傳感器、恒溫加熱箱；所述可編程控制器連接循環泵及氣相色譜儀。

所述第一循環回路上的循環泵兩端分別裝有三通氣動截止閥，兩三通氣動截止閥之間設有一個聯動裝置；第一循環回路上壓力傳感器與六通閥的其中一通之間設有一個聯動裝置，聯動裝置兩端分別設有三通氣動截止閥。

所述聯動裝置連接控制系統中的電磁閥。

所述恒溫加熱箱的溫度可調，溫度范圍為25~550℃。

所述氣相色譜儀為市場上通用的氣相色譜儀。

本發明可以自動地將惰性或活性氣體或/和液體引入樣品瓶中進行原位處理，然后采集樣品的蒸汽相，傳輸進入氣相色譜；低溫下，通過惰性氣體排除樣品中的空氣，然后引入活性組分，升溫到設定溫度，實現樣品在樣品瓶中原位反應和預處理，通過循環泵保證定量管中的氣氛完全相同于樣品瓶中氣氛。同時，密閉的環境有效避免了揮發油組分的損失，可以獲取揮發組分真實信息。

本發明的自動化程度高，得到的數據可靠、可比性強，特別適合揮發組分的機理研究。

附圖說明

圖1為本發明結構示意圖；

圖2為向樣品瓶引入惰性氣體示意圖1；

圖3為向樣品瓶引入惰性氣體示意圖2；

圖4為向樣品瓶注入液體原料示意圖；

圖5為向樣品瓶引入活性氣體示意圖；

圖6為樣品提取及傳送示意圖；

圖7為控制系統示意圖。

具體實施方式