[發明專利]一種鎢礦石中鋇元素含量的測定方法與系統

有效

• 申請號: 201310239072.7
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN103308412A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 彭玲;王艷華;李淵
• 申請（專利權）人: 江西稀有金屬鎢業控股集團有限公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 北京王景林知識產權代理事務所 11320
• 代理人: 王景林;梁波

1.一種鎢礦石中鋇元素含量的測定方法，包括以下步驟：

(1)將試樣稱入一器皿(優選鐵坩堝)內，加入無水碳酸鈉及過氧化鈉，于高溫爐內使試樣熔融至紅色透明，取出，稍冷；

(2)以三乙醇胺溶液浸取熔融物，洗凈器皿，將溶液加熱煮沸數分鐘，取下，冷卻；

(3)以中速濾紙過濾，分別以碳酸鈉溶液及水洗滌沉淀，濾液棄去，使鋇元素與主體元素鎢及鉬、硅雜質元素分離；

(4)以熱的鹽酸溶解沉淀于一容器(優選400mL燒杯)中，用熱水洗凈濾紙，將濾液煮沸，取下；

(5)用水稀釋至200-300mL，在不斷攪拌下慢慢加入硫酸，加熱煮沸，保溫1h，放置半天至1天；

(6)用慢速定量濾紙過濾，擦凈燒杯，用熱水洗滌沉淀至無氯離子，將濾紙連同沉淀放入已恒重的瓷坩堝中，烘干，灰化，在高溫爐中灼燒，取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，再灼燒至恒重。計算分析結果。

2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，在步驟(1)中，試樣稱入鐵坩堝內，無水碳酸鈉為分析純的無水碳酸鈉，過氧化鈉為分析純的過氧化鈉，熔樣溫度為750-850℃(優選800℃)；在步驟(2)中，浸取液三乙醇胺的濃度為8-12%(優選10%)的溶液；在步驟(3)中，過濾濾紙為中速濾紙，洗液為15-25g/L(優選20g/L)的碳酸鈉溶液；在步驟(4)中，用熱的(5+95)鹽酸溶解沉淀；在步驟(5)中，以(1+1)硫酸沉淀鋇；和/或在步驟(6)中過濾濾紙為慢速定量濾紙，沉淀放入瓷坩堝中灼燒，灼燒溫度為800-850℃，灼燒時間為30-40min。

3.一種鎢礦石中鋇含量的測定方法，其特征在于，先采用無水碳酸鈉、過氧化鈉熔融試樣；以三乙醇胺浸取，使鋇元素轉化為碳酸鋇沉淀；過濾，以除去主體元素鎢及鉬、硅雜質元素；以鹽酸溶解碳酸鋇沉淀；加入硫酸，將鋇元素轉化為硫酸鋇沉淀，靜置；以及過濾，灼燒，稱量，計算鋇的含量。

4.如權利要求3所述的測定方法，其特征在于，分析結果按重量法計算，計算公式如下：

ω(Ba)%=(m1-m0)×0.5884m×100]]>

式中：ω(Ba)-鋇的質量分數(%)；m₁-試樣中硫酸鋇沉淀質量(g)；m₀-空白試樣中硫酸鋇沉淀質量(g)；m-試樣量(g)；0.5884-硫酸鋇換算為鋇的因素。

5.如權利要求3所述的測定方法，其特征在于，使鋇元素與主體元素鎢及鉬、硅雜質元素分離的步驟以中速濾紙第一次過濾，分別以碳酸鈉溶液及水洗滌沉淀，濾液棄去；第二次用慢速定量濾紙過濾，擦凈燒杯，用熱水洗滌沉淀至無氯離子，將濾紙連同沉淀放入已恒重的瓷坩堝中，烘干，灰化，在高溫爐中灼燒，取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，再灼燒至恒重，以計算分析結果。