[發明專利]聚丙烯酰胺反相微乳液及其制備方法

有效

• 申請號: 201310238832.2
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN104231162A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 夏燕敏;宋曉芳;蘇智青;于志省;許匯
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/58;C08F220/06;C08F220/54;C08F226/10;C08F220/34;C08F2/30;C08F4/40;C09K8/588
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1.一種聚丙烯酰胺反相微乳液，所述的微乳液由以下組分在復合引發劑的存在下反應制得；所述的微乳液組成，以微乳液的重量份數計，包含以下組分：

a)20~70份的油溶性溶劑；

b)5~20份乳化劑和助乳化劑；?

c)20~70份的含有丙烯酰胺單體的水相，單體在水相中的重量含量為40~70%；

其中，所述復合引發劑，以微乳液的重量百分比計，包含以下組分：

(1)?0.02～1.0％的氧化劑；

(2)?0.02～2.0％的還原劑；

(3)?0.03～2.0％的偶氮類化合物；

(4)?0.01～1.0％的交聯劑；

(5)?0.1～10％的尿素、硫脲；

(6)?0.01～0.5％的乙二胺四乙酸二鈉或二乙烯三胺五乙酸鈉；

(7)?0.01～0.5％的分子量調節劑；

其中，所述油溶性溶劑選自脂肪烴、芳烴、鹵代烴；所述含有丙烯酰胺單體的水相由非離子水溶性單體、陰離子單體、陽離子單體中的至少一種組成；所述乳化劑由親油性表面活性劑和親水性表面活性劑復配而成；所述的氧化劑選自過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨或過氧化苯甲酰中的至少一種；還原劑選自亞硫酸鈉、亞硫酸鉀，亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、硫代硫酸鈉、氯化亞鐵中的至少一種；偶氮類化合物選自偶氮二異丁基脒鹽酸鹽、2,2'-偶氮[2-(2-?咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸鹽、偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈中的至少一種；分子量調節劑選自異丙醇、叔丁醇、異丁醇、季戊四醇或一縮二丙二醇中的至少一種；交聯劑選自為亞甲基雙丙烯酰胺、二乙烯基苯、聚乙二醇二丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液，其特征在于所述油溶性溶劑為甲苯、鄰二甲苯、異構石蠟、異構烷烴、環已烷、庚烷、辛烷、白油和煤油中的至少一種；重量百分含量占整個乳化劑體系的20~70%。

3.根據權利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液，其特征在于所述乳化劑由親油性表面活性劑和親水性表面活性劑按質量比1:6~6:1復配而成，親水和親油平衡值在5~9之間。

4.根據權利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液，其特征在于親油性表面活性劑和親水性表面活性劑為脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酸聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液，其特征在于微乳液的助乳化劑為醇類或鹽類，助乳化劑用量占微乳液重量百分含量的5~20%。

6.根據權利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液，其特征在于非離子水溶性單體選自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-異丙基丙烯酰胺、N-N-二甲基丙烯酰胺、N-N-二乙基丙烯酰胺和N-羥甲基丙烯酰胺、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡啶及N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一種；陰離子單體選自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、富馬酸、巴豆酸、乙烯基苯磺酸、乙烯基磺酸、乙烯基膦酸、烯丙基磺酸、烯丙基膦酸和/或其水溶性堿金屬、堿土金屬和銨鹽中的至少一種；陽離子單體選自二甲基二烯丙基氯化銨、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基三甲基氯化銨中的至少一種。

7.權利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液的制備方法，依次包括以下幾個步驟：

?(a)?在反應釜中加入油溶性溶劑和乳化劑攪拌均勻，成為連續相；

(b)?將聚合單體、助乳化劑及除還原劑除外的復合引發體系在水中溶解、攪拌均勻，形成水相溶液，將還原劑溶解在水中形成還原劑水溶液；

(c)?將反應釜內溫度控制在5~60℃，在油相中加入部分水相溶液，待攪拌乳化均勻后，滴加部分還原劑水溶液引發聚合；

(d)?反應1~2小時后，得到丙烯酰胺聚合物微乳液；

(e)?待反應溫度降回50℃以下時，再次加入剩余部分水相溶液，待攪拌乳化均勻后再滴加剩余部分還原劑水溶液引發聚合，反應完成后得到丙烯酰胺聚合物微乳液。

8.根據權利要求1所述的聚丙烯酰胺反相微乳液，其特征在于步驟c）中加入的水相溶液占總水相溶液重量的10~60%；步驟c）中加入的還原劑水溶液占總還原劑水溶液重量的10~70%。