[發明專利]一種利用激光拉曼光譜儀定量檢測食品中鋁含量的方法

有效

• 申請號: 201310238645.4
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN103323445A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 李家順;白鋼;張桂
• 申請（專利權）人: 李家順;白鋼
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N1/28
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 夏素霞

技術領域

本發明涉及食品安全檢測技術領域。

背景技術

拉曼光譜（Raman?spectra），是一種散射光譜。拉曼光譜分析法是基于印度科學家C.V.拉曼（Raman）在1928年所發現的拉曼散射效應，對與入射光頻率不同的散射光譜進行分析以得到分子振動、轉動方面信息，并應用于分子結構研究的一種分析方法。拉曼檢測因其快速、準確、無損等優點被越來越廣泛的應用于各個檢測領域。而至今拉曼檢測仍有其缺點，那就是拉曼檢測方法對于含有復雜成分的食品樣品來說，在檢測之前必須對樣品進行必要的前處理使被測定的成分與其它干擾物質進行最大化的分離，分離物越純凈測定的特征峰越明顯，重現性也越好；另外拉曼光譜儀對于定性測定有較大優勢而定量測定是近年來大家研究的熱點。

我國食品中的鋁主要來自食品添加劑及低劣質量的膨松劑。硫酸鋁鉀(鉀明礬)、硫酸鋁銨(銨明礬)作為食品添加劑，被廣泛使用于油炸食品、膨化食品、水產品等食品加工中。然而過量的硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨進入人體，會造成傷害，因為硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨到達人體后，其中的鋁與人體腦組織有親和性，可使人的記憶力減退，智力低下，行動遲緩，催人衰老，是造成老年癡呆癥的一項重要危險因素。有研究報道老年癡呆癥病人腦組織中鋁含量超過正常人10～30?倍，鋁還能影響鐵、鈣的吸收，導致人體出現貧血和骨質疏松。WHO（世界衛生組織）在1989年就正式將鋁定為食品污染物指標，并要求嚴格控制食品中鋁含量。我國最新的面制食品中鋁限量國家標準即《GB?2760-2011?食品安全國家標準?食品添加劑使用標準》規定，食品中的鋁含量不得超過100?mg/kg樣品。可是在傳統粉絲加工中，為了提高粉絲的韌性和耐煮性，減少斷條造成的損失，常加入超過國家標準限量的鉀明礬，有的甚至超過3～8倍以上。在傳統油條及各種糕點加工中，也有許多鋁含量嚴重超標現象。

硫酸鋁鉀(又名鉀明礬、十二水硫酸鋁鉀)，分子式為KAl(SO₄)₂·12H₂O，相對分子質量為474。

硫酸鋁銨(又名銨明礬、十二水硫酸鋁銨)，分子式為NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O，相對分子質量為906.64。

目前，對于食品中鋁的測定采用的國標方法主要有兩種：電感耦合等離子體質譜法《GB/T?23374-2009?食品中鋁的測定?電感耦合等離子體質譜法》和分光光度法《GB/T?5009.182-2003?面制食品中鋁的測定》。電感耦合等離子體質譜法是樣品經酸消解后，用電感耦合等離子體質譜儀測定。用此方法測定食品中的鋁檢出限低，結果準確，但是對儀器和人員的要求都較高，且儀器價格昂貴；分光光度法是將樣品消解后，用分光光度計測定。此方法同樣是檢出限低，結果準確，但是用時較長（24小時以上）。

申請號為200910243366.0?的中國專利，題目是《一種鋁酸鈉溶液拉曼光譜半定量分析方法》，公開了一種測定配制的鋁酸鈉溶液和工業鋁酸鈉溶液的半定量分析方法。該專利技術方法存在的不足之處為：這種方法主要應用在有色金屬行業，沒有涉及到成分復雜的食品樣品中鋁的測定，因此不適宜在食品企業及食品技術監督部門大面積推廣應用；另外它還是一種半定量的分析檢測方法，不適用要求準確定量的情況。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種利用激光拉曼光譜儀定量檢測食品中鋁含量的方法，本方法操作簡單，易學易懂，不需要操作人員有較強的專業背景；所用儀器簡單、便攜且價位適中，樣品處理所需試劑少，檢測成本低；檢測用時短；為企業和質量技術監督部門的工作提供了方便，能有效辨別問題食品，保護消費者權益。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：一種利用激光拉曼光譜儀定量檢測食品中鋁含量的方法，包括以下步驟：

（1）鋁酸鈉標準溶液的制備：將無水氯化鋁慢慢加入到去離子水中，冷卻至室溫后加入0.2g/mL的氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉與無水氯化鋁的摩爾比大于4：1，最后用去離子水定容；

（2）鋁酸鈉標準溶液的測定：將鋁酸鈉標準溶液放入石英比色皿，用激光拉曼光譜儀進行掃描，得到激光拉曼光譜譜圖，確定鋁酸根的特征峰，讀取鋁酸根的相對峰高；

（3）繪制鋁酸鈉標準溶液的標準曲線圖；

（4）待測食品樣品的預處理：將樣品粉碎后，進行干法炭化及灰化處理，獲得樣品灰；