[發(fā)明專利]纖維濾膜固-液微萃取方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310238642.0
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN103293041A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設計）人: 陳璇;白小紅;邢榮榮;張麗莎
• 申請（專利權）人: 山西醫(yī)科大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術領域

本發(fā)明涉及分析化學樣品前處理，特別是涉及從樣品溶液中對目標分析物進行萃取的方法及裝置。

背景技術

微萃取技術作為一種集采樣、萃取、濃縮于一體的樣品前處理方法，具有簡單、快速、環(huán)境友好、高效等特點。

固相微萃取一般是某種合成的高分子材料或分子印跡聚合物涂在特定的支持體上，利用高分子涂層的活性中心或分子印跡聚合物對特定模板分子或印跡分子的特殊選擇性對樣品中的目標分析物進行萃取、濃縮。由此可見，表面涂層固相微萃取需要合成或制備涂層并需要特殊的技術涂布涂層。

微孔膜微萃取是合成的有機聚合物（如聚四氟乙烯、尼龍或聚氯乙烯）、纖維素或玻璃纖維制成的微孔膜作為分離樣品溶液和受體溶液的隔膜，即樣品溶液在濾膜的一邊，受體溶液在濾膜的另一邊，樣品溶液中的目標分析物通過濾膜進入受體溶液，使目標分析物得到凈化和濃縮。因此，微孔膜萃取需將濾膜固定并能有效分隔兩相，裝置工藝復雜。

液相微萃取主要包括單滴液相微萃取、中空纖維液相微萃取和分散液相微萃取。（1）單滴液相微萃取又可分為：直接浸入液相微萃取和頂空液相微萃取。直接浸入液相微萃取是將有機液滴懸掛于注射器針頭，并直接浸入水溶性的樣品溶液中對目標分析物進行萃取。頂空液相微萃取是把萃取溶劑的微滴懸掛在微量進樣器的針頭上，并置于樣品溶液頂空對揮發(fā)性分析物進行萃取。（2）中空纖維液相微萃取是利用多孔中空纖維作為萃取溶劑載體，在其壁孔和/或管內填充一定體積的萃取溶劑，兩端封口或將纖維對折成“U”型，置于水溶性的樣品溶液中，在一定的攪拌速度下對目標分析物進行萃取（3）分散液相微萃取是將一定體積的萃取劑和分散劑加入到樣品溶液中，在某種外力的作用下，萃取溶劑分散成細小液滴并形成云霧狀的混濁溶液，同時對目標分析物進行萃取。如果使用比水重的萃取劑，云霧狀的混濁溶液離心后，含有分析物的萃取溶劑聚沉在樣品相的底部，如果使用比水重的萃取溶劑，云霧狀的混濁溶液離心后，含有分析物的有機溶劑漂浮在樣品相上方。收集聚集相或漂浮聚集相進行分析測定。如果有機溶劑的融點接近于室溫（如十一醇、十二醇），可將離心管在冰浴或冰箱中冷凍數分鐘，待有機溶劑凝固后，收集漂浮在樣品表面的固體聚集相，在室溫下融化后對其進行分析測定，因而也稱為漂浮有機液滴凝固液相微萃取。由此可見，上述液相微萃取技術均存在操作復雜、困難、重現性較差等缺點。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種簡單、快速，有機溶劑用量少，富集倍數高的纖維濾膜固-液微萃取方法及裝置，用于復雜樣品中痕量目標分析物的提取、分離、純化和濃縮。

解決上述技術問題，本發(fā)明建立一種纖維濾膜固-液微萃取方法，將裁剪成小片的纖維濾膜放入萃取溶劑中浸泡，使其微孔充滿溶劑，將充滿溶劑的濾膜置于樣品溶液中對目標分析物進行萃取，萃取結束后，將濾膜取出，用溶劑或溶液溶解濾膜上的目標分析物，并進行分析測定。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方式，上述方法包括步驟：（1）將帶蓋的樣品小瓶中加入樣品溶液；（2）在小瓶中放入攪拌子并置于磁力攪拌器上；（3）將纖維濾膜裁剪成小片，洗凈、自然晾干；（4）將處理過的濾膜置于萃取溶劑中，待濾膜充滿萃取溶劑后，取出，拭去濾膜表面多余溶劑；（5）將該濾膜置于樣品溶液中進行萃取；（6）萃取結束后，取出濾膜，用二次蒸餾水清洗表面；（7）用甲醇或水溶液解析濃縮在濾膜上的目標分析物并進行分析測定。

本發(fā)明所選濾膜為高效液相色譜法中用于過濾有機溶劑的0.45?μm的有機濾膜。該濾膜的化學組成具有較強的吸附活性，濾膜的微孔結構可以容納和保護萃取溶劑。因此，濾膜活性中心對分析物的吸附、濾膜微孔中萃取溶劑對分析物的溶解為本發(fā)明提供了一個萃取和濃縮目標分析物的平臺。另外，萃取溶劑在濾膜的小孔內形成微滴，不僅分散均勻，而且增加了萃取溶劑與活性成分接觸的面積，進一步提高了目標分析物的濃縮倍數和檢測靈敏度。