[發(fā)明專利]三乙烯二胺的生產方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310237277.1
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN104230941A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設計）人: 胡松;楊衛(wèi)勝
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07D487/08
• 分類號: C07D487/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三乙烯二胺的生產方法，包括以下步驟：

a)三乙烯二胺結晶水合物—乙醇胺混合物進入脫水塔，采用共沸劑進行共沸精餾，所述共沸劑為由選自C₆~C₁₀烴類中的至少一種和選自C₂~C₈酯類中的至少一種所組成的組合物；脫水塔塔頂餾分為共沸劑和水的共沸物，進入分相器分相，上層為共沸劑，循環(huán)至脫水塔，下層為廢水，至系統(tǒng)外；脫水塔塔釜液含有乙醇胺—三乙烯二胺混合物，進入乙醇胺回收塔；?

b)乙醇胺回收塔中采用變壓精餾，乙醇胺回收塔塔頂餾分為三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物，部分回流至乙醇胺回收塔，剩余部分進入三乙烯二胺塔；乙醇胺回收塔塔釜餾分為乙醇胺；

c)三乙烯二胺塔中采用變壓精餾，三乙烯二胺塔塔頂餾分為三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物，部分回流至乙醇胺回收塔，剩余部分回流至三乙烯二胺塔；三乙烯二胺塔塔釜餾分為無水三乙烯二胺產品，在無水條件下用乙醚重結晶，保護于無水環(huán)境下。

2.根據權利要求1所述的三乙烯二胺的生產方法，其特征在于脫水塔的操作壓力為30~120kPa，塔頂溫度為40~100℃，塔釜溫度為120~180℃，回流比為0.1~?3。

3.根據權利要求2所述的三乙烯二胺的生產方法，其特征在于脫水塔的操作壓力為40~100kPa，塔頂溫度為50~90℃，塔釜溫度為130~180℃，回流比為0.1~2。

4.根據權利要求1所述的三乙烯二胺的生產方法，其特征在于乙醇胺回收塔的操作壓力為5~80kPa，塔頂溫度為60~140℃，塔釜溫度為80~160℃，回流比為0.5~5。

5.根據權利要求4?所述的三乙烯二胺的生產方法，其特征在于乙醇胺回收塔的操作壓力為5~50kPa，塔頂溫度為80~120℃，塔釜溫度為105~160℃，回流比為1~3。

6.根據權利要求1?所述的三乙烯二胺的生產方法，其特征在于三乙烯二胺塔的操作壓力為50~160kPa，塔頂溫度為120~180℃，塔釜溫度為130~200℃，回流比為0.5~5。

7.根據權利要求6?所述的三乙烯二胺的生產方法，其特征在于三乙烯二胺塔的操作壓力為50~110kPa，塔頂溫度為140~170℃，塔釜溫度為150~180℃，回流比為1~3。

8.根據權利要求1所述的三乙烯二胺的生產方法，其特征在于所述共沸劑為由選自苯、甲苯、二甲苯、正辛烷、異辛烷中的至少一種與選自乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、乙酸仲丁酯中的至少一種所組成的組合物。

9.根據權利要求8所述的三乙烯二胺的生產方法，其特征在于所述共沸劑中選自苯、甲苯、二甲苯、正辛烷、異辛烷中的至少一種與選自乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、乙酸仲丁酯中的至少一種的質量比為90：10~50：50。

10.根據權利要求1所述的三乙烯二胺的生產方法，其特征在于所述共沸劑與三乙烯二胺結晶水合物中的水的質量比為3：1~8：1。